[發明專利]一種合成申嗪霉素方法

無效

• 申請號: 201210058409.X
• 申請日: 2012-03-08
• 公開（公告）號: CN103304496A
• 公開（公告）日: 2013-09-18
• 發明（設計）人: 朱紅軍;朱曉林;何廣科;宋廣亮;黃仁鈞;施路
• 申請（專利權）人: 南京工業大學
• 主分類號: C07D241/46
• 分類號: C07D241/46
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.一種合成申嗪霉素的方法，其特征為：第一步，在氮氣氣氛下，向已放置鄰苯二酚的反應容器中加入一定量的2，3-二氨基甲苯，充分攪拌，升溫至一定溫度使其熔融，并在此條件下攪拌反應一定時間，用60-80℃熱水洗滌產物，抽濾得中間體1-甲基-5，10-二氫吩嗪；第二步，將1-甲基-5，10-二氫吩嗪放入反應器，并向反應器內通入干燥的空氣，加熱至220-250℃，反應5-7h，得到1-甲基吩嗪；第三步，1-甲基吩嗪與氯氣在一定量的偶氮二異丁腈的催化下于50-100℃下氯化生成1-三氯甲基吩嗪；第四步，1-三氯甲基吩嗪與水在回流下反應1-5h得到吩嗪-1-羧酸。

2.一種權利要求1所述一種合成申嗪霉素的方法，其特征在于：第一步中所述的一定溫度為150-250℃；一定時間為25-50h。

3.一種權利要求1所述一種合成申嗪霉素的方法，其特征在于：第一步中，鄰苯二酚與2，3-二氨基甲苯的摩爾比為0.8-2.0∶1。

4.一種權利要求1所述一種合成申嗪霉素的方法，其特征在于：第三步中所述的偶氮二異丁腈的摩爾用量是1-甲基吩嗪用量的0.1％-3％。