[發明專利]一種二聚含四硅氧烷糖基表面活性劑及合成方法無效
| 申請號: | 201210058209.4 | 申請日: | 2012-03-07 |
| 公開(公告)號: | CN102614807A | 公開(公告)日: | 2012-08-01 |
| 發明(設計)人: | 王國永;杜志平;王萬緒;張威;臺秀梅;王俊偉 | 申請(專利權)人: | 中國日用化學工業研究院 |
| 主分類號: | B01F17/54 | 分類號: | B01F17/54;C07F7/10 |
| 代理公司: | 太原市科瑞達專利代理有限公司 14101 | 代理人: | 劉寶賢 |
| 地址: | 030001*** | 國省代碼: | 山西;14 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 一種 二聚含四硅氧烷糖基 表面活性劑 合成 方法 | ||
技術領域
本發明涉及一類性能優良的新型表面活性劑的合成,尤其涉及一種二聚含四硅氧烷糖基表面活性劑的合成,屬于精細化工中含硅表面活性劑的合成技術領域。
背景技術
二聚表面活性劑是由兩個疏水基和兩個親水頭基在親水基或靠近親水基附近通過聯接基團(Spacer)以化學鍵相連而成的表面活性劑。與經典單鏈表面活性劑相比,二聚表面活性劑具有以下幾個特征:
(1)高表面活性;與經典表面活性劑相比,二聚表面活性劑有極低的cmc和很強的降低表面張力的能力。二聚表面活性劑的cmc比經典單鏈表面活性劑要低1-2個數量級。
(2)豐富的相行為:在很多二聚表面活性劑體系中會出現預膠束(Premicellar?aggregation),通常會表現為在表面張力曲線中出現兩個拐點值。一些二聚表面活性劑可自發形成囊泡。
?(3)二聚表面活性劑在一些應用性能如潤濕性、增溶性、分散性以及起泡能力等方面都優于傳統單頭單尾表面活性劑。?
二聚表面活性劑最早出現于1971年,但真正興起始于1991年,?Menger等將所合成的雙烷基鏈雙頭基表面活性劑命名為二聚表面活性劑,形象表述了此類表面活性劑的結構特征(Menger,?F.Langmuir,?2000,?16,?9095-9098.)。其后,Rosen小組(Rosen,?M.Journal?of?Colloid?and?Interface?Science,?1996,?179,?261-268,?Journal?of?Colloid?and?Interface?Science,?2005,?289,?560-565.)、Zana小組(Zana,?R.Journal?of?Colloid?and?Interface?Science,?1998,?197,?370-376;?Journal?of?Colloid?and?Interface?Science,?2000,?227,?476-481)等相繼在此方面做了大量工作。目前,二聚表面活性劑已經發展為國內外研究最為活躍的領域之一,但大部分研究集中在疏水基為直鏈烷烴的二聚表面活性劑,對其它類型疏水基(如雜原子)二聚表面活性劑經檢索未見報道。
發明內容
本發明的目的是提供一種疏水基為四硅氧烷的二聚糖類表面活性劑及其合成方法。
本發明的二聚含四硅氧烷糖基表面活性劑的結構通式如下:
?其中,n=1~15,最好是1~6。
二聚含四硅氧烷糖基表面活性劑水溶液的臨界聚集濃度為1×10-5~9×10-4mol/L,最低表面張力為20.0~22.0mN/m;其在水溶液中可以形成囊泡類聚集體。由于硅氧烷和糖都是環境友好型的材料,表明其可以作為藥物載體在藥物傳輸體系中應用。
本發明提供二聚含四硅氧烷糖基表面活性劑的合成方法,包括如下步驟:合成氨乙基氨丙基四硅氧烷,合成二聚含四硅氧烷糖基表面活性劑,其中:
(1)氨乙基氨丙基四硅氧烷的合成
將六甲基二硅氧烷、氨乙基氨丙基三甲氧基硅烷和催化劑混合,在溫度為50~160?℃,優選60~140?℃下反應1~6h,反應完成后使催化劑失活,減壓蒸餾得到無色液體氨乙基氨丙基四硅氧烷;
其中各物質的摩爾比為:六甲基二硅氧烷:氨乙基氨丙基三甲氧基硅烷=1~15:1,優選摩爾比為2~10:1;催化劑:六甲基二硅氧烷與氨丙基三甲氧基硅烷摩爾之和比為?0.1~10:100;
所述的催化劑為堿性催化劑,選自:堿金屬氫氧化物如氫氧化鈉、氫氧化鉀等,硅醇鹽如硅醇鉀、硅醇鈉等,季鏻堿如四丁基氫氧化鏻等,季銨堿如四甲基氫氧化銨等。
所述的使催化劑失活的方法為:當催化劑為堿金屬氫氧化物、硅醇鹽時加酸中和使之失活;當催化劑為季鏻堿、季銨堿時,加熱到100~200?℃使之分解失活。
(2)二聚含四硅氧烷糖基表面活性劑的合成
將氨乙基氨丙基四硅氧烷與葡糖酸內酯、乳糖酸或乳糖酸內酯混合,溶解到低碳醇溶劑中,回流溫度下反應3~10h,得到含糖基的四硅氧烷,再加入二縮水甘油醚,回流溫度下反應6~20h,反應完成后蒸除溶劑,得到淺黃色液體二聚含四硅氧烷糖基表面活性劑;
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