[發明專利]萊克多巴胺分子印跡材料制備方法及其應用

有效

• 申請號: 201210058167.4
• 申請日: 2012-03-07
• 公開（公告）號: CN102580702A
• 公開（公告）日: 2012-07-18
• 發明（設計）人: 楊挺;吳銀良;呂燕;葉宇飛
• 申請（專利權）人: 寧波市農業科學研究院
• 主分類號: B01J20/286
• 分類號: B01J20/286;B01J20/30;G01N1/34;G01N1/40;G01N30/06
• 代理公司: 寧波誠源專利事務所有限公司 33102
• 代理人: 劉鳳欽;景豐強

技術領域

本發明涉及一種萊克多巴胺分子印跡材料制備方法，本發明還涉及萊克多巴胺分子印跡材料的應用。

背景技術

萊克多巴胺(Ractopamine，Rac)是苯乙醇胺類β-受體激動劑，在養殖中能夠提高飼料的轉化率和胴體瘦肉率，美國將其批準為飼料添加劑使用。但萊克多巴胺代謝物易在體內畜積，過量情況下會對人體造成肌肉震顫、心動過速、心率失常、暈眩等毒副作用，我國農業部以[農牧發(1997)3號文]嚴令禁止克侖特羅、萊克多巴胺等β-受體激動劑在動物生產中的應用。但在經濟利益的驅使下，違法使用萊克多巴胺的現象仍時有發生。因此，為了保證食品安全和人類健康，對其監測工作十分重要。測定萊克多巴胺殘留檢測的前處理多使用液液分配或固相萃取方法，耗時繁瑣，基質影響大。而免疫親和凈化技術的應用雖然解決了特異性問題，但生物抗體制備耗時長，保存時間短，批次之間差異大，無法大量生產，在一定程度上抑制了其的應用。近年來，分子印跡(MIP)材料以其制備簡單、化學惰性、成本低廉等優點而在藥物殘留分析中倍受關注。

利用分子印跡(MIP)材料特異性識別克侖特羅的已有少量專利和文獻報道，如黃怡等在《分子印跡固相萃取-高效液相色譜法測定飼料中萊克多巴胺》(色譜，2012.1)報道了以萊克多巴胺為模板分子，采用本體聚合法合成了萊克多巴胺分子印跡物。本體聚合法是將模板分子克侖特羅和功能單體甲基丙烯酸、交聯劑乙二醇二甲基丙烯酸酯按一定的比例混合在致孔劑乙腈或氯仿中，相互作用平衡后，以加熱的方式引發交聯聚合反應得到固體聚合物，將形成的塊狀聚合物研磨成一定大小的無定形顆粒，經篩選、洗脫模板分子后在聚合物中便留下與模板分子空間結構與作用位點互補的空穴，得到印跡聚合物微粒，該微粒材料對模板分子具有一定的識別功能。本體聚合法是目前應用最廣、制備印跡聚合物最成熟和最通用的方法，顯著的優點是制備過程相對簡單，聚合體系控制方便，但存在模板分子包埋過深、難以洗脫、模板滲漏、形狀不規則和機械性能低等缺點，在很大程度上抑制了實際樣品中的應用。

現有技術中也有文獻公開，如申請號為200810153837.4《一種富集痕量萊克多巴胺的高分子聚合物的制備方法》(公開號為CN101747513A)公開了制備一種萊克多巴胺分子印跡物的方法，根據上述申請的申請人在國外發表的論文《Molecularly?imprinted?polymer?for?the?determination?of?trace?ractopamine?in?pork?using?SPE?followed?by?HPLC?with?fluorescence?detection》(Journal?of?Separation?Science，2009.9)可知，采用表面印跡法制備的分子印跡物對于萊克多巴胺的吸附量為1.99mg/g，吸附量較小，有待進一步提供。

發明內容

本發明所要解決的技術問題是針對上述的技術現狀而提供一種特異識別性強、結合性好、吸附量高的萊克多巴胺分子印跡材料制備方法。

本發明解決上述技術問題所采用的技術方案為：一種萊克多巴胺分子印跡材料制備方法，其特征在于包括如下步驟：

①硅膠的活化，稱取硅膠，用體積百分比為10％～20％酸的水溶液進行回流活化；

②硅膠雙鍵鍵合，活化后硅膠與含雙鍵的硅烷偶聯劑加熱后進行反應；

③硅膠表面化學接枝，將硅膠置于聚乙烯亞胺水溶液中加熱反應，得到吸附材料；

④產物制得，將吸附材料加到500～1000mg/L的萊克多巴胺水溶液中，調節體系pH值至堿性，加入交聯劑，加熱反應；反應結束后，洗去模板分子萊克多巴胺，干燥，即得萊克多巴胺表面分子印跡材料。

作為選優，步驟①中的硅膠粒徑范圍在5～120μm之間。

作為選優，步驟①中的酸為甲烷磺酸或鹽酸。

作為選優，步驟②中的含雙鍵的硅烷偶聯劑為γ-氯丙基三甲氧基硅烷或γ-溴丙基三甲氧基硅烷。

作為選優，步驟③中的聚乙烯亞胺分子量范圍為10000-70000。

作為選優，步驟③中的聚乙烯亞胺水溶液重量百分比濃度為50％。

作為選優，步驟④中的交聯劑為乙二醇二縮水甘油醚或1，6-二氯己烷。

作為選優，步驟④中的堿性滿足pH為8～10之間。

作為選優，步驟②中加熱溫度為80～90℃，步驟③中加熱溫度為80～90℃，步驟④中的加熱溫度為50～80℃。

萊克多巴胺表面分子印跡材料的應用領域包括以下方面：