[發明專利]以鈉基鈦硼氟鹽混合物為中間原料生產硼化鈦并同步產出鈉冰晶石的循環制備方法

有效

• 申請號: 201210057848.9
• 申請日: 2012-03-07
• 公開（公告）號: CN102583421A
• 公開（公告）日: 2012-07-18
• 發明（設計）人: 陳學敏;余躍明;葉清東;楊軍;周志
• 申請（專利權）人: 深圳市新星輕合金材料股份有限公司
• 主分類號: C01B35/04
• 分類號: C01B35/04;C01F7/54;C01G23/00;C01B35/06
• 代理公司: 深圳市科吉華烽知識產權事務所 44248
• 代理人: 胡吉科;孫偉

1.一種以鈉基鈦硼氟鹽混合物為中間原料生產硼化鈦并同步產出鈉冰晶石的循環制備方法，其特征在于，包括如下步驟：

A）往硼酸或硼酐中加入氫氟酸，在100~200℃反應生成氟硼酸，再加入碳酸鈉水溶液反應生成氟硼酸鈉溶液，經濃縮、結晶、漂洗后得到氟硼酸鈉；往鈦鐵精礦中加入氫氟酸，在100~200℃反應生成氟鈦酸，再加入碳酸鈉和氫氧化鈉的混鹽水溶液，控制PH=3~4，分離二價鐵和三價鐵的水和氧化物后，進一步添加所述混鹽水溶液至PH=7~8，獲得氟鈦酸鈉溶液，濃縮、結晶、漂洗得到氟鈦酸鈉；

B）將所述氟硼酸鈉與所述氟鈦酸鈉以2：1的摩爾比放入反應器中，抽真空后通入惰性氣體，升溫至700~800℃，加入鋁，快速攪拌，反應4~6h，生成硼化鈦和鈉冰晶石；或者將鋁放入反應器中，抽真空后通入惰性氣體，升溫至700~800℃，加入摩爾比為2：1的氟硼酸鈉與氟鈦酸鈉的鈉基鈦硼氟鹽混合物，快速攪拌，反應4~6h，生成硼化鈦和鈉冰晶石；

C）將所述鈉冰晶石抽出，與濃硫酸一并送入旋轉反應釜中，反應生成氟化氫氣體以及硫酸鈉、硫酸鋁鈉，收集氟化氫氣體并溶于水得到氫氟酸；硫酸鈉和硫酸鋁鈉的固體混合物經破碎后用水溶解，加入氫氧化鈉反應，分離固體氫氧化鋁后得到硫酸鈉水溶液；

D）將獲得的氫氟酸水溶液進行循環再利用，若用于浸取鈦鐵精礦，可制備氟鈦酸鈉；若用于浸取硼酸或硼酐可制備氟硼酸鈉。

2.根據權利要求1所述的以鈉基鈦硼氟鹽混合物為中間原料生產硼化鈦并同步產出鈉冰晶石的循環制備方法，其特征在于：所述步驟B中，鋁為液態鋁，以滴加的方式加入反應器中或者將干燥流動態的鈉基鈦硼氟鹽混合物以可計量流動的方式加入反應器中。

3.根據權利要求1所述的以鈉基鈦硼氟鹽混合物為中間原料生產硼化鈦并同步產出鈉冰晶石的循環制備方法，其特征在于：所述步驟B中，惰性氣體為氬氣。