[發明專利]一種由六方片自組裝成γ-MnS 微晶球的制備方法

有效

• 申請號: 201210057760.7
• 申請日: 2012-03-07
• 公開（公告）號: CN102583554A
• 公開（公告）日: 2012-07-18
• 發明（設計）人: 黃劍鋒;辛宇;曹麗云;吳建鵬;費杰;李嘉胤
• 申請（專利權）人: 陜西科技大學
• 主分類號: C01G45/00
• 分類號: C01G45/00;B82Y40/00
• 代理公司: 西安通大專利代理有限責任公司 61200
• 代理人: 陸萬壽

1.一種由六方片自組裝成γ-MnS微晶球的制備方法，其特征在于：

1)將分析純的Mn(NO₃)₂·4H₂O加入到去離子水中，制成Mn²⁺濃度為0.06mol/L-2.50mol/L的透明溶液A；

2)向溶液A中加入分析純的硫代乙酰胺，使得溶液中Mn²⁺/C₂H₅NS的摩爾濃度比為1∶1-1∶15，磁力攪拌均勻所得溶液B；

3)向溶液B中加入分析純的六亞甲基四胺，使得溶液的六亞甲基四胺濃度為0.06mol/L-2.5mol/L，形成前驅物溶液C；

4)將前驅物溶液C在室溫下靜置1-6h得溶液D；

5)將溶液D倒入微波水熱反應釜中，填充度為45％-70％，然后密封反應釜，將其放入溫壓雙控微波水熱反應儀中，選5擇溫控模式或者壓控模式進行反應，所述的溫控模式的溫度控制在120-240℃，壓控模式的水熱壓力控制在0.3-2.2Mpa，反應時間控制在30min-240min，反應結束后自然冷卻到室溫；

6)打開水熱反應釜，產物經過離心收集，然后分別用去離子水和無水乙醇洗滌3-5次，于真空干燥箱中在35-80℃干燥得到最終產物為六方片自組裝成γ-MnS微晶球。