[發(fā)明專利]一種新型聚醚酮精制工藝

無效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201210057660.4
• 申請日: 2012-03-07
• 公開（公告）號: CN102585206A
• 公開（公告）日: 2012-07-18
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 王樹江;王元瑞;石秀敏;尹麗;喬遷
• 申請（專利權(quán)）人: 長春工業(yè)大學(xué)
• 主分類號: C08G65/46
• 分類號: C08G65/46;C08G8/02
• 代理公司: 長春菁華專利商標代理事務(wù)所 22210
• 代理人: 李曉莉

1.一種新型聚醚酮精制工藝，其特征是包括以下步驟：

步驟一丙酮液泛浸取過程，將丙酮儲罐(37)中的丙酮用丙酮輸送泵(1)經(jīng)V102閥門(11)送入丙酮蒸發(fā)釜(33)中，在蒸汽加熱的作用下，丙酮蒸發(fā)釜(33)中的丙酮蒸汽沿丙酮蒸汽管線(13)經(jīng)丙酮蒸氣進入口(20)進入精制釜(16)內(nèi)的底部氣體分布管(26)中，經(jīng)過氣體分布管(26)的分布，丙酮蒸汽穿越物料支撐板(15)與聚醚酮接觸，完成傳質(zhì)、傳熱過程；部分冷凝的丙酮蒸汽停留在精制釜(16)中，其余丙酮蒸汽通過精制釜(16)的物料層進入換熱器(23)內(nèi)，冷凝液經(jīng)緩沖罐(24)、回流管線(22)再次流回精制釜(16)中；當精制釜(16)中含有二苯砜的丙酮溶液液位達到釜容積的1/3后，V113閥門(30)自動打開，精制釜(16)中的丙酮及二苯砜靠重力自流到丙酮蒸發(fā)釜(33)中，同時V109閥門(17)自動關(guān)閉，V110閥門(18)自動打開，丙酮蒸汽經(jīng)換熱器(23)冷凝，冷凝液經(jīng)回流管線(22)再流入精制釜(16)中；液封管(28)防止丙酮蒸汽從此處進入精制釜(16)內(nèi)；重復(fù)以上操作，精制釜(16)中聚醚酮中的二苯砜快速、全部進入丙酮蒸發(fā)釜(33)的丙酮溶液中，實現(xiàn)二苯砜與聚醚酮的分離；

步驟二水洗過程，將儲存于超純水儲罐(9)中電導(dǎo)率≤0.1的超純水，由純水泵(8)泵出后通過V103閥門(10)泵入精制釜(16)中；當精制釜(16)內(nèi)的水位剛好浸過物料時，關(guān)閉純水泵(8)；向精制釜(16)的夾套內(nèi)通入加熱的蒸汽，待精制釜(16)中水溫接近40℃時關(guān)閉蒸汽；打開V114閥門(29)，并將精制釜(16)內(nèi)的水全部放入含丙酮水儲罐(27)中，再由含丙酮水輸送泵(32)送到精餾車間分離丙酮與水，回收其中丙酮；

關(guān)閉V114閥門(29)，再次啟動純水泵(8)，向精制釜(16)中加超純水；當精制釜(16)中的水位高于溢流口(25)時，精制釜(16)中的水會經(jīng)V116閥門(31)自流到混合水儲罐(34)中；待混合水儲罐(34)中達到混合水儲罐的三分之二時，關(guān)閉純水泵(8)，向精制釜(16)的夾套內(nèi)通入加熱了的蒸汽，待精制釜(16)內(nèi)的水溫達到80℃時，開啟循環(huán)泵(35)，超純水經(jīng)過V120閥門(7)、精制釜(16)及混合水儲罐(34)循環(huán)；保持循環(huán)水流動的狀況；20分鐘后關(guān)閉V120閥門(7)，讓含氟水流過膜分離裝置(4)及電除鹽裝置(6)，通過調(diào)節(jié)V123閥門(5)和調(diào)節(jié)V124閥門(2)控制出水量，此出水為含氟水；經(jīng)過3小時～5小時的循環(huán)，待精制釜(16)中水溶液的氟離子濃度達到10ppm并保持不變時，結(jié)束水洗過程；

步驟三干燥過程，向精制釜(16)的夾套內(nèi)通入加熱的蒸汽，同時啟動真空泵，經(jīng)空氣出口閥處將精制釜(16)內(nèi)空氣、水汽抽走；當精制釜(16)中溫度計指示值達到100℃時，將來自聚合反應(yīng)余熱預(yù)熱過的并經(jīng)進一步加熱的過熱干燥的空氣，經(jīng)過F104過濾器(3)過濾，再經(jīng)V101閥門(12)送入精制釜(16)中，進入氣流干燥階段；1小時后，從物料取出口(14)取料檢測，當物料中水含量即質(zhì)量百分比≤0.02％時，停止干燥；最后氣體經(jīng)干燥氣出入口(21)，并經(jīng)F103過濾器(19)進入后流出精制釜(16)；

步驟四物料的取出，將取料管接到物料取出口(14)，啟動取料真空泵，并打開V127進氣閥(36)，在空氣吹掃狀態(tài)下取凈物料。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種新型聚醚酮精制工藝，其特征是：所述的步驟一中當丙酮蒸發(fā)釜(33)的丙酮溶液中二苯砜濃度達到800ppm～1000ppm或需要回收其中二苯砜時，先通入蒸氣，使蒸出的丙酮通過換熱器(23)全部回到丙酮儲罐(37)中；當丙酮蒸發(fā)釜(33)中的丙酮溶液中二苯砜濃度達到飽和，將其放出，經(jīng)刮片干燥操作后使丙酮、二苯砜得到徹底分離。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種新型聚醚酮精制工藝，其特征是：所述的步驟二中當循環(huán)水由于流失而使水總量減少1/10需要補充；每次放出的含氟水總量在1.3～1.5噸，采用蒸餾的方式回收氟鹽及得到蒸餾水。