[發明專利]一種厚度均勻的鎢酸鐵超薄納米片的結構控制制備

有效

• 申請號: 201210057168.7
• 申請日: 2012-03-02
• 公開（公告）號: CN102531062A
• 公開（公告）日: 2012-07-04
• 發明（設計）人: 孫嬿;李春生;王莉娜;馬雪剛;王耀祖
• 申請（專利權）人: 河北聯合大學
• 主分類號: C01G41/00
• 分類號: C01G41/00;B82Y40/00
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

【技術領域】：本發明屬于無機功能納米材料制備技術領域，特別是涉及一種厚度均勻的鎢酸鐵超薄納米片的結構控制制備。

【背景技術】：近年來，采用添加劑輔助常規合成法設計制備結構奇特且性能優異的納米材料成為納米技術領域嶄新的研究方向之一。特別地，乙二胺四乙酸(EDTA)為一類具有特殊結構的添加劑，其在液相環境中可與多種金屬離子形成穩定的絡合物，進而顯著降低體系中晶體初期成核及后期生長速率，并能夠吸附于特定晶面導向晶體優勢生長(H.Deng，C.M.Liu，S.H.Yang，S.Xiao，Z.K.Zhou，Q.Q.Wang，Cryst.Growth?Des.，2008，8，4432-4439.)。

作為鎢酸鹽材料中的特殊組成成員，鎢酸鐵納米材料因含有特殊過渡金屬元素，且集量子效應和小尺寸效應等特殊物理化學效應于一體，而廣泛應用于光學、磁學以及能量存儲等重要功能領域。現階段，國內外學者主要采用高溫煅燒法以及水熱/溶劑法等合成鎢酸鐵微納米材料，但上述方法制備的產物微觀形貌多為納米粒子、納米棒、微米花等(S.Rajagopal，D.Nataraj，O.Yu.Khyzhun，Yahia?Djaoued，J.Robichaud，D.Mangalaraj，J.Alloys?Compd.，2010，493，340-345；J.Zhang，Y.Wang，S.K.Li，X.F.Wang，F.Z.Huang，A.J.Xie，Y.H.Shen，CrystEngComm，2011，13，5744-5750.)，而現有合成手段對可控制備鎢酸鐵二維結構材料尚存在一定技術難題，尤其是采用添加劑輔助微波輻射法制備鎢酸鐵二維超薄納米片材料的報道更少。因此，本發明專利針對上述關鍵技術問題提供一種厚度均勻的鎢酸鐵超薄納米片的結構控制制備，合成過程中引入EDTA為金屬離子螯合劑和結構誘導劑，進而導向材料生長為二維納米片結構。微波輻射工藝具有反應快速溫和、操作簡便高效、可控性和可視性強、重現性好以及原料利用率高等優勢，該合成方法同時也為優化鎢酸鐵納米材料的宏觀綜合性能提供了必要的經驗保障。

【發明內容】：本專利的發明內容在于提供一種厚度均勻的鎢酸鐵超薄納米片的結構控制制備，其特點在于合成過程中引入EDTA為金屬離子螯合劑和結構誘導劑，進而顯著降低體系中晶體成核及聚集速率，并能夠吸附于特定晶面導向晶體優勢生長為二維納米片結構；EDTA輔助微波合成工藝具有反應快速溫和、操作簡便高效、可控性和可視性強、重現性好以及原料利用率高等優勢，同時該合成方法為深入研究鎢酸鐵納米材料微觀形貌與合成過程動力學間的關聯性及優化材料的宏觀綜合性能提供了必要的經驗保障。

【本發明的技術方案】：本發明專利提供一種厚度均勻的鎢酸鐵超薄納米片的結構控制制備，以鎢酸鈉和硫酸亞鐵為起始原料，EDTA為金屬離子螯合劑和結構誘導劑，蒸餾水為反應介質，應用微波輻射法制備鎢酸鐵超薄納米片材料，具體工藝路線為：

第一、稱量0.0825克鎢酸鈉(NaWO₄·2H₂O)固體，將其溶于10毫升蒸餾水中，配制鎢酸鈉溶液；

第二、稱量0.0695克硫酸亞鐵(FeSO₄·7H₂O)和0.0073克EDTA，加入10毫升蒸餾水配制混合溶液；

第三、將鎢酸鈉溶液與硫酸亞鐵溶液混合，并高速攪拌10分鐘；

第四、將第三步所述混合物置于微波輻射反應器中連續反應30分鐘；

第五、待反應停止后，將所得沉淀用蒸餾水及乙醇溶液分別潤洗2～3次，并于70℃恒溫環境中干燥24小時，即可制備鎢酸鐵納米片材料。

所述鎢酸鐵材料經X射線衍射分析表明所得產物的物相為FeWO₄，其為厚度均勻的二維超薄納米片結構材料，具有厚度均勻、尺寸規整的特點，多片納米片有序疊加，其中單層納米片厚度僅為10～15納米，直徑為150～250納米。

【本發明的優點及效果】：本發明專利涉及一種厚度均勻的鎢酸鐵超薄納米片的結構控制制備，具有以下優點和有益效果：1、體系中引入EDTA為金屬離子螯合劑和結構誘導劑，可顯著降低反應初期材料的成核速率及后期聚集生長速率，此外EDTA能夠吸附于特定晶面從而導向晶體優勢生長為二維納米片結構；2、微波合成工藝具有反應快速溫和、操作簡便高效、可控性和可視性強、重現性好以及原料利用率高等優勢；3、EDTA輔助微波輻射法為深入研究鎢酸鐵納米材料微觀形貌與合成過程動力學間的關聯性及優化材料的宏觀綜合性能提供了必要的經驗保障。

【附圖說明】：