[發(fā)明專利]一種直徑均一的鎢酸鎳納米盤的制備

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201210057159.8
• 申請日: 2012-03-02
• 公開（公告）號: CN102583587A
• 公開（公告）日: 2012-07-18
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 孫嬿;李春生;王莉娜;馬雪剛;王耀祖
• 申請（專利權(quán)）人: 河北聯(lián)合大學(xué)
• 主分類號: C01G53/00
• 分類號: C01G53/00;B82Y40/00
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【技術(shù)領(lǐng)域】：本發(fā)明屬于無機(jī)功能納米材料合成領(lǐng)域，特別是涉及一種直徑均一的鎢酸鎳納米盤的制備。

【背景技術(shù)】：近年來，國內(nèi)外大量科研成果表明軟模板劑輔助液相合成工藝是一類高效控制制備納米材料的新方法。特別地，聚乙二醇(PEG)為一種具有特殊雙親結(jié)構(gòu)的模板劑，其在液相環(huán)境中能夠組裝成特定有序分子模板，并通過吸附于材料表面發(fā)揮其獨(dú)特的空間位阻效應(yīng)及結(jié)構(gòu)誘導(dǎo)作用，進(jìn)而導(dǎo)向材料定向生長為具有新穎結(jié)構(gòu)的功能納米材料(G.Y.Zhang，Y.Y.Xu，D.Z.Gao，Y.Q.Sun，J.Alloys?Compd.，2011，509，885-890.)。

鎢酸鎳作為金屬鎢酸鹽體系中的重要組成部分，具有優(yōu)異的熒光特性、高效的催化活性以及良好的介電性能，因此在光電學(xué)、催化氧化以及陶瓷器件制備等領(lǐng)域擁有廣泛的應(yīng)用價值及市場競爭力。就材料的控制合成而言，鎢酸鎳納米材料的主要制備方法包括水熱法、熔鹽法、高溫煅燒法以及微波輻射法，獲得的產(chǎn)物形貌多為納米顆粒、納米薄膜及微米塊體等(Y.F.Bi，H.Nie，D.D.Li，S.Q.Zeng，Q.H.Yang，M.F.Li，Chem.Commun.，2010，46，7430-7432；J.M.Quintana-Melgoza，J.Cruz-Reyes，M.Avalos-Borja，Mater.Lett.，2011，47，314-318.)。例如，J.H.Ryu課題組以檸檬酸復(fù)合物為前軀體，采用微波輔助法成功制備了NiWO₄納米顆粒(J.H.Ryu，J.W.Yoon，C.S.Lim，W.C.Oh，K.B.Shim，Ceram.Int.，2005，31，883-888.)。但現(xiàn)有手段在可控合成二維片層結(jié)構(gòu)鎢酸鎳納米材料方面仍存在一定技術(shù)空白，其主要核心問題在于如何高效調(diào)控反應(yīng)過程中材料成核速率并導(dǎo)向其優(yōu)勢生長。因此，針對上述關(guān)鍵技術(shù)問題，本發(fā)明專利提供一種直徑均一的鎢酸鎳納米盤的制備，其以微波輻射法為合成技術(shù)手段，并引入PEG為模板劑誘導(dǎo)材料有序生長，最終得到形貌規(guī)整的二維鎢酸鎳納米盤材料，該制備方法具有通用性強(qiáng)、工藝簡單、產(chǎn)品質(zhì)量穩(wěn)定、環(huán)境污染小等優(yōu)勢，為探索鎢酸鎳納米材料微觀結(jié)構(gòu)和相關(guān)性能間的內(nèi)在規(guī)律性及完善金屬鎢酸鹽納米結(jié)構(gòu)材料體系提供了必要的實(shí)踐和理論依據(jù)。

【發(fā)明內(nèi)容】：本專利的發(fā)明內(nèi)容在于提供一種直徑均一的鎢酸鎳納米盤的制備，其特點(diǎn)在于采用PEG為軟模板劑，該類物質(zhì)在反應(yīng)體系中能夠自組裝成特定有序分子模板，并通過配位或吸附作用附著于產(chǎn)物前期晶核表面進(jìn)而發(fā)揮其空間位阻效應(yīng)及結(jié)構(gòu)導(dǎo)向作用，從而獲得尺寸均勻且形貌規(guī)整的功能納米材料；微波輻射合成法具有通用性強(qiáng)、工藝簡單、產(chǎn)品質(zhì)量穩(wěn)定、環(huán)境污染小等優(yōu)勢，同時該方法對探索鎢酸鎳納米材料結(jié)構(gòu)和性能間的內(nèi)在規(guī)律性、拓寬材料應(yīng)用領(lǐng)域及完善金屬鎢酸鹽納米結(jié)構(gòu)材料研究體系具有重要意義。

【本發(fā)明的技術(shù)方案】：本發(fā)明專利提供一種直徑均一的鎢酸鎳納米盤的制備，以鎢酸鈉和氯化鎳為最初反應(yīng)物，PEG為材料生長模板劑，蒸餾水為溶劑，具體操作工藝如下：

第一、將0.3299克鎢酸鈉(NaWO₄·2H₂O)固體加入到10毫升蒸餾水中，配制一定濃度的鎢酸鈉溶液；

第二、將0.2377克氯化鎳(NiCl₂·6H₂O)和0.0600克PEG(PEG-6000)加入到10毫升蒸餾水中，攪拌均勻形成混合溶液；

第三、將步驟一所配制溶液滴加到步驟二溶液中，并充分?jǐn)嚢?5分鐘；

第四、將步驟三所得混合物轉(zhuǎn)移至微波反應(yīng)器中作用30分鐘；

第五、所得絮狀沉淀經(jīng)自然冷卻至室溫后，分別用蒸餾水潤洗5次及乙醇洗滌3次，然后在60～70℃條件下干燥36小時，即得到直徑均一的鎢酸鎳納米盤材料。

所述鎢酸鎳材料經(jīng)X射線衍射分析表明所得產(chǎn)物的物相為NiWO₄，其為直徑均一、尺寸規(guī)整的二維超薄納米盤結(jié)構(gòu)材料，其厚度僅為10～25納米，直徑為70～150納米。