[發明專利]一種納米實心菱形鎢酸銀的高效制備方法

有效

• 申請號: 201210057078.8
• 申請日: 2012-03-02
• 公開（公告）號: CN102583550A
• 公開（公告）日: 2012-07-18
• 發明（設計）人: 孫嬿;李春生;王耀祖;馬雪剛;王莉娜
• 申請（專利權）人: 河北聯合大學
• 主分類號: C01G41/00
• 分類號: C01G41/00;B82Y40/00
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

【技術領域】：本發明屬于無機功能納米材料制備領域，尤其是涉及一種納米實心菱形鎢酸銀的高效制備方法。

【背景技術】：鎢酸銀材料是一類重要的金屬鎢酸鹽材料，其具有獨特的晶體結構和穩定的物理化學性質，因此可作為良好的發光基質材料、光催化材料以及無機抗菌材料等特殊功能材料，在閃爍體制備、光催化、醫療環保等領域有著光明的應用前景。為進一步提高該類活性材料的整體性能，鎢酸銀材料特別是設計合成具有新穎形貌和特殊結構的納米級鎢酸銀材料已逐漸成為該領域的研究前沿和熱點。

目前，鎢酸銀材料的制備方法有天然產物模板法、水熱法等，其合成產物形貌主要為粉體、納米顆粒及微米塊體(X.J.Cui，S.H.Yu，L.L.Li，et?al，J.Chem.Eur.，2004，10，218；李敏敏，無機微/納米材料的天然產物模板法制備及其性能研究[D]，同濟大學，2010.)。例如，中國發明專利CN?101792183B授權公開了一種采用超聲-均勻沉淀制備超細鎢酸銀抗菌粉體的方法，此工藝在制備過程中充分利用超聲波空化作用加速反應進程，從而成功制備出粒徑為2～3微米的鎢酸銀粉體材料，但該方法存在反應過程復雜、產物粒徑較大等不足。而關于其他具有特殊結構和形貌的鉬酸銀制備報道較少，因此就該類材料高效可控合成方面還需深入開展相關工作，特別是在采用微波輻射法快速制備形貌規整、結構新穎的實心菱形鎢酸銀納米材料方面仍存在較大的優化空間。因此，采用先進合成體系開發材料二維生長將有利于拓寬鎢酸銀納米材料的應用范圍。為優化該類材料的制備工藝，本發明專利提供一種納米實心菱形鎢酸銀的高效制備方法，其采用微波輻射法為合成手段，無需額外添加模板劑或表面活性劑等輔助物質即可成功合成鎢酸銀實心菱形納米材料。本發明提供的制備工藝具有高效便捷、反應動力學優異及適合商業化規模生產等優點，為進一步發展完善鎢酸銀納米材料合成技術及深入探討材料微觀結構與生長機理間內在規律性提供了必要的實踐依據。

【發明內容】：本發明專利的內容在于提供一種納米實心菱形鎢酸銀的高效制備方法，其特點在于使用水和乙醇的混合溶液作為反應體系溶劑，易于控制鎢酸銀納米材料的自發均相成核及后期生長，從而最終優化了該類材料的微觀形貌和結構；微波輻射工藝操作簡單、可控性強、反應動力學優異，適合低成本商業化規模生產；所制備出的鎢酸銀實心菱形材料為由納米顆粒規整堆積而成，具有結構新穎、結晶度高、分散性好等優勢，為實現該類材料性能的人工設計剪裁和提升其在閃爍體制備、光催化、醫療環保等領域的普遍應用提供了成功經驗。

【本發明的技術方案】：本發明專利涉及一種納米實心菱形鎢酸銀的高效制備方法，合成過程中以鎢酸鈉和硝酸銀為原料，蒸餾水和乙醇混合溶液為反應體系溶劑，采用微波輻射法可控制備鎢酸銀納米材料，包括以下步驟：

第一、在室溫下，稱取0.1649克鎢酸鈉(NaWO₄·2H₂O)固體，并加入10毫升蒸餾水，充分攪拌15分鐘；

第二、稱取0.1699克硝酸銀固體，然后將其溶于10毫升蒸餾水和1毫升乙醇的混合液中；

第三、將上述兩種溶液混合均勻后，緩慢倒入反應容器中，并置于微波輻射器中加熱20～30分鐘；

第四、待反應結束后，將得到的懸濁液冷卻至室溫，離心分離，并分別使用蒸餾水、乙醇洗滌4～5次，在于80℃下恒溫干燥24小時，即可得到實心菱形鎢酸銀納米材料。

所述實心菱形鎢酸銀材料經X射線衍射分析表明所得產物的物相為Ag₂W₄O₁₃，其由大量納米顆粒按特定方向規整堆積而成，其中單個鎢酸銀菱形材料尺寸為250～450納米，直徑為100～250納米，邊長為100～250納米。

【本發明的優點及效果】：本發明專利公開了一種納米實心菱形鎢酸銀的高效制備方法，具有如下優點和有益效果：1、使用水和乙醇的混合溶液作為反應體系溶劑，易于控制鎢酸銀納米材料的自發均相成核及后期生長，從而最終優化了該類材料的微觀形貌和結構；2、微波輻射合成工藝可控性強、高效便捷、反應動力學優異、產物率高，適合低成本商業化規模生產；3、實心菱形鎢酸銀納米材料為由納米顆粒有序規整堆積而成，具有結構新穎、結晶度高、分散性好、形貌均一等優勢，為實現該類材料性能的人工設計剪裁和提升其在閃爍體制備、光催化、醫療環保等領域的普遍應用提供了成功經驗。

【附圖說明】：

圖1為合成樣品的X射線衍射分析圖

圖2為實心菱形鎢酸銀的低倍率掃描電子顯微鏡(SEM)圖