[發明專利]一種易脫模的熱解氮化硼坩堝的制備方法

有效

• 申請號: 201210056773.2
• 申請日: 2012-03-06
• 公開（公告）號: CN102586754A
• 公開（公告）日: 2012-07-18
• 發明（設計）人: 劉汝萃;劉汝強
• 申請（專利權）人: 山東國晶新材料有限公司
• 主分類號: C23C16/34
• 分類號: C23C16/34;C23C16/455
• 代理公司: 濟南金迪知識產權代理有限公司 37219
• 代理人: 呂利敏

技術領域

本發明屬于化學氣相沉積領域，涉及一種易脫模的熱解氮化硼(PBN)坩堝的制備方法。

技術背景

熱解氮化硼坩堝在半導體材料的VGF(垂直梯度凝固法)、LEC(原位合成法)、MBE(分子束外延法)生長中得到廣泛的認可和應用，特別是用于拉制砷化鎵單晶材料的使用。其制造的主要過程是將與坩堝外形相同的石墨等致密耐高溫材料制成的模具置于化學氣相沉積室內，在加熱高溫條件下，以氮氣為稀釋保護氣體，將含有氮氫化合物的氣體，鹵素化合物氣體通入爐內，一邊進氣，一邊抽出，使爐內保持低壓真空狀態，這時在預先處理過的石墨模具上，氨氣、鹵素化合物都在分解，脫氫的氮與元素B結合形成化合物，并沉積在模具上，形成熱解氮化硼；然后經過降溫冷卻后，取出脫模即得到氮化硼坩堝。

CN102021533A(CN201010552775.1)提供一種制備熱解氮化硼制品用的化學氣相沉積工藝及其設備，該工藝采用氣相沉積爐，所述氣相沉積爐包括爐體、加熱體、進氣口、出氣口以及模具，進氣口在爐體底部或頂部，原料氣體為N₂、NH₃和BCl₃的混合氣體，爐溫為1800～2000℃，保溫14～26h，其特征在于：氣相沉積爐的進氣口為三同心圓進氣口，每個同心圓進氣口通入一種氣體，有1～36只產品模具在爐內同時進行公轉、自轉，模具在爐內的公轉速度為1～10圈/分鐘。產品模具的旋轉機構設置在爐體內或外的上端或下端；該工藝能夠提高PBN產品質量及其生產效率，降低生產成本。CN101952226A(CN200880122805.6)公開了一種低導熱系數低密度熱解氮化硼材料、其制造方法和由其制造的制品。包括在基板(石墨)上采用化學氣相沉積(CVD)方法制備坩堝制品。

目前熱解氮化硼坩堝是在生產溫度和真空狀態下直接給原料氣進行生產，這樣生成的產品是直接附在模具上，容易造成產品不好脫模，會出現粘膜的現象，給石墨模具的清理帶來了困難；同時由于坩堝的內壁粘有石墨粉，需進行打磨處理，容易造成產品內表面起層或表面結構破壞，影響產品的性能和質量。

發明內容

針對現有技術的不足，本發明提供一種易脫模的PBN坩堝的制備方法。

術語說明：

PBN坩堝，是在石墨等致密耐高溫材料基體模具上沉積熱解氮化硼(PBN)而后脫模制得的坩堝。

本發明的技術方案如下：

一種易脫模的熱解氮化硼坩堝的制備方法，包括采用化學氣相沉積工藝，以氮氣作為保護稀釋氣體，以氨氣和氣態BCl₃為反應氣體，在基體模具上沉積熱解氮化硼(PBN)涂層，其中，于溫度1750～1850℃條件下在基體模具上先沉積0.05～0.1mm的熱解氮化硼預涂層，并對該預涂層進行保溫處理；然后繼續升溫到1800～2000℃，再在熱解氮化硼預涂層上按現有技術參數反應沉積熱解氮化硼材料，形成熱解氮化硼坩堝制品。

更為詳細的，一種易脫模的PBN坩堝的制備方法，包括步驟如下：

(1)將基體模具安裝在旋轉裝置后，置于化學氣相沉積反應室中，關閉爐蓋，升溫抽真空，當溫度達到1750～1850℃時，真空度為200～1000Pa條件下，保溫10～30min；

(2)然后以氮氣作為保護稀釋氣體，按NH₃∶BCl₃＝(6～11)∶(4～5)的體積比將氮氣及原料氨氣和氣態BCl₃通入步驟(1)的反應室內，真空度為200～1000Pa，通氣反應時間10～12min，停止通氣并保溫20～30min，使得基體模具上沉積有0.05～0.1mm的熱解氮化硼預涂層；然后，

(3)反應室升溫至溫度1800～2000℃，在真空度為200～1000Pa條件下，以氮氣作為保護稀釋氣體，繼續通入原料氣體，NH₃∶BCl₃＝(6～11)∶(4～5)體積比，在熱解氮化硼預涂層上反應沉積形成PBN坩堝；

(4)降溫冷卻后，將基體模具上的PBN坩堝取下，去除PBN坩堝內壁上的PBN預涂層，得PBN坩堝制品，坩堝內壁光滑潔凈無需再打磨處理。

根據本發明優選的，基體模具選用石墨材料。

根據本發明優選的，步驟(2)熱解氮化硼預涂層制備時，氣態BCl₃和氨氣的體積比為NH₃∶BCl₃＝2∶1。

根據本發明優選的，步驟(2)熱解氮化硼預涂層制備時真空度為200～600Pa。