[發明專利]一種硫辛酸生產過程中加成廢水的處理方法

有效

• 申請號: 201210056712.6
• 申請日: 2012-03-06
• 公開（公告）號: CN102531299A
• 公開（公告）日: 2012-07-04
• 發明（設計）人: 王車禮;鄒振榮;黃燕華;宋國強;姚致遠;陳建平;錢振青;陸惠剛
• 申請（專利權）人: 江蘇同禾藥業有限公司;常州大學
• 主分類號: C02F9/14
• 分類號: C02F9/14;C01F7/76;C07C67/48;C07C69/716;C07C69/44;C02F1/26;C02F1/44;C02F103/36
• 代理公司: 南京知識律師事務所 32207
• 代理人: 韓朝暉

1.一種硫辛酸生產過程中加成廢水的處理方法，其特征在于：硫辛酸加成廢水中加入一定量的硫酸銨和硫酸鈉，反應生成銨明礬，結晶、過濾、重結晶，得銨明礬成品；濾液經納濾分成濃縮液和透過液，濃縮液經二氯乙烷和甲苯萃取，分別回收8-氯-6-羰基辛酸乙酯和己二酸單乙酯；萃取后濃縮液與透過液經反滲透脫鹽處理，再經生化處理達標排放。

2.根據權利要求1所述的硫辛酸生產過程中加成廢水的處理方法，其特征在于，所述的方法包括以下步驟：

（1）向硫辛酸加成廢水中加入硫酸銨和硫酸鈉，攪拌反應，冷卻后結晶，過濾得銨明礬粗品；

（2）將銨明礬粗品加水，加熱使其溶解，配成飽和溶液，冷卻至室溫，結晶、過濾、干燥后，得銨明礬精品；

（3）上述步驟（1）過濾所得的濾液經納濾后，濃縮液用二氯乙烷萃取，分層，二氯乙烷層加碳酸鈉水溶液調節至pH7~8，分層，有機相含8-氯-6-羰基辛酸乙酯進入硫辛酸合成的還原步驟，水相加甲苯并用鹽酸酸化至pH3~4，甲苯層回收己二酸單乙酯，進入酰化步驟；萃取后的濃縮液與透過液送至反滲透裝置脫鹽處理，再經生化處理達標排放；

（4）上述步驟（2）過濾所得的濾液與加成廢水匯合，重復步驟1）和2）。

3.根據權利要求2所述的硫辛酸生產過程中加成廢水的處理方法，其特征在于，所述步驟（1）中，加入硫酸銨和硫酸鈉的量使得廢水中Al³⁺:NH₄⁺:SO₄^2-的摩爾比為1:(1.0~1.5):(2.0~3.0)。

4.根據權利要求2所述的硫辛酸生產過程中加成廢水的處理方法，其特征在于，所述的步驟2）中，飽和溶液中銨明礬質量濃度為49~51%。

5.根據權利要求2所述的硫辛酸生產過程中加成廢水的處理方法，其特征在于，所述的步驟3）中，納濾中采用的納濾膜截留分子量≥200。

6.根據權利要求2所述的硫辛酸生產過程中加成廢水的處理方法，其特征在于，所述的步驟3）中，萃取后的濃縮液與透過液的脫鹽率≥90%，CODcr≤1000。