[發明專利]磺胺多辛的制備方法無效
| 申請號: | 201210056644.3 | 申請日: | 2012-03-06 |
| 公開(公告)號: | CN102617488A | 公開(公告)日: | 2012-08-01 |
| 發明(設計)人: | 李濤 | 申請(專利權)人: | 常熟市金申醫化制品有限責任公司 |
| 主分類號: | C07D239/69 | 分類號: | C07D239/69 |
| 代理公司: | 常熟市常新專利商標事務所 32113 | 代理人: | 朱偉軍 |
| 地址: | 215554 江*** | 國省代碼: | 江蘇;32 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 磺胺 制備 方法 | ||
1.一種磺胺多辛的制備方法,包括環合反應,其特征在于:
所述的環合反應為:首先向具有雙螺帶攪拌器的反應釜中投入甲醇鈉溶液,并且在攪拌狀態下加熱,接著以噴霧方式將甲酰胺和甲氧基丙二酸甲乙酯以霧狀同時加入到反應釜內,并且控制反應溫度,同時對反應過程中產生的甲醇和氨氣進行回收,回收至盡后加水冷卻結晶,離心甩干,出料并且在真空狀態下烘干,得到5-甲氧基-4,6-二羥基嘧啶二鈉。
2.根據權利要求1所述的磺胺多辛的制備方法,其特征在于所述的控制反應溫度是將反應溫度控制為40-100℃。
3.根據權利要求1所述的磺胺多辛的制備方法,其特征在于所述的固體甲醇鈉、甲酰胺和甲氧基丙二酸甲乙酯三者的重量比為0.5-1.2∶0.5-1∶0.9-1.1。
4.根據權利要求1或3所述的磺胺多辛的制備方法,其特征在于所述的固體甲醇鈉的含量為≥98.5%。
5.根據權利要求1所述的磺胺多辛的制備方法,其特征在于所述的冷卻結晶的溫度為5-25℃。
6.根據權利要求1所述的磺胺多辛的制備方法,其特征在于所述的烘干所用的設備為雙錐回轉干燥器,所述的真空的真空度為≥-0.08MPa,烘干溫度為80-140℃。
7.根據權利要求1所述的磺胺多辛的制備方法,其特征在于所述的對反應過程中產生的溶劑進行回收是指對反應過程中產生的甲醇及氨氣進行回收。
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