[發明專利]N-酰基-DL-亮氨酸的制備方法及用途

無效

• 申請號: 201210056601.5
• 申請日: 2012-03-06
• 公開（公告）號: CN102617384A
• 公開（公告）日: 2012-08-01
• 發明（設計）人: 伍萬兵;陳紋銳;范兆林;蒲國波;陳書娟;李德勇;王東洲
• 申請（專利權）人: 四川同晟氨基酸有限公司
• 主分類號: C07C231/02
• 分類號: C07C231/02;C07C233/47;C07C233/51;C12P41/00;C12P13/02;C12P13/06
• 代理公司: 成都蓉信三星專利事務所 51106
• 代理人: 劉克勤

1.?一種N-酰基-DL-亮氨酸的制備方法，包括以下步驟：

（1）將L-亮氨酸置于有機酸中，加入醛溶液制備得到DL-亮氨酸；

（2）DL-亮氨酸在無機堿溶液與酰化試劑作用生成N-酰基-DL-亮氨酸。

2.根據權利要求1所述的N-酰基-DL亮氨酸的制備方法，其特征在于，更具體的制備方法包括以下步驟：

（1）將L-亮氨酸懸浮于有機酸中，加入醛溶液，于80℃-100℃反應1-3小時，濃縮冷卻結晶，離心分離得DL-亮氨酸；

（2）DL-亮氨酸用無機堿溶液調節PH為7.5-10，于5℃-30℃下，滴加酰化試劑1.2-2.2倍摩爾量，充分反應后用無機酸中和至PH為2.0-2.5，分離得N-酰基-DL-亮氨酸。

3.根據權利要求1所述的N-酰基-DL亮氨酸的制備方法，其特征在于，所述的有機酸為：甲酸、乙酸、丙酸、丁酸；所述的醛溶液為：甲醛、乙醛、丙醛、丁醛、苯甲醛、水楊醛；所述的無機堿為：氫氧化鈉、氫氧化鉀、碳酸鈉、碳酸鉀；所述的酰化試劑為醋酐、乙酰氯、苯甲酰氯、丙酰氯、二氯丙酰氯、丁酰氯、戊酰氯。

4.權利要求1所述N-酰基-DL-亮氨酸的用途，用作制備N-酰基-D-亮氨酸或D-亮氨酸的中間體，按下述方法制備N-酰基-D-亮氨酸或D-亮氨酸：

a.?將N-酰基-DL-亮氨酸溶于無機堿性水溶液中，加入L-氨基酰化酶，經酶水解，中和，分離，純化，即得N-酰基-D-亮氨酸；

b.?將N-酰基-DL-亮氨酸溶于有機堿性水溶液中，加入D-氨基酰化酶，經酶水解，中和，分離，純化，即得D-亮氨酸。

5.根據權利要求4所述N-酰基-DL-亮氨酸的用途，其特征在于，所述步驟a的詳細步驟是：將N-酰基-DL-亮氨酸懸浮于水中，加入無機堿溶液調節PH為7.0-8.0，加入L-氨基酰化酶1-5%(M/M)，于30℃-40℃保溫反應48-72小時，用無機酸中和至PH為5.0-6.0，分離出L-亮氨酸，余液用鹽酸中和至PH為2.0-2.7，濃縮離心洗滌即得N-酰基-D-亮氨酸；

所述步驟b的詳細步驟是：將N-酰基-DL-亮氨酸懸浮于水中，加入有機堿調節PH為7.0-8.0，加入D-氨基酰化酶0.011-0.055%(M/M)，于30℃-32℃保溫反應48-72小時，用無機酸中和至PH為5.0-6.0，濃縮離心洗滌即得D-亮氨酸。

6.根據權利要求5所述N-酰基-DL-亮氨酸的用途，其特征在于，所述的無機堿溶液為氨水；所述的有機堿為吡啶、乙胺、三乙胺；所述的無機酸為鹽酸。