[發明專利]一種復方魚腥草合劑的質量檢測方法

有效

• 申請號: 201210056383.5
• 申請日: 2012-03-06
• 公開（公告）號: CN102590424A
• 公開（公告）日: 2012-07-18
• 發明（設計）人: 余啟波;胡思玉;張德奎;張煜華;申志春;王利春;梁隆;程志鵬
• 申請（專利權）人: 浙江國鏡藥業有限公司
• 主分類號: G01N30/88
• 分類號: G01N30/88;G01N30/36;G01N30/06
• 代理公司: 北京太兆天元知識產權代理有限責任公司 11108
• 代理人: 張韜

1.一種復方魚腥草合劑的質量檢測方法，其特征在于該方法包括如下步驟：

A、供試品溶液制備

取復方魚腥草合劑30～70體積份，用0.10μm～5.0μm微孔濾膜濾過，取續濾液作為供試品溶液；

B、參照品溶液制備

取黃芩苷對照品適量，精密稱定，加0～100％甲醇、水、乙醇或乙腈制成每1體積份含千分之0.04-0.08重量份的溶液，作為參照品溶液；

C、色譜條件

色譜儀Waters2695-2996高效液相色譜儀，色譜柱：Inertsil?ODS-3?150×4.6mm，5μm，柱溫：10～40℃，以十八烷基硅烷鍵合硅膠作填充劑；以0.02～1.0％磷酸溶液為流動相A，甲醇為流動相B，按如下程序進行梯度洗脫：從0分鐘開始至10分鐘，流動相A由80％變為70％，并維持10分鐘，從20分鐘開始至50分鐘，流動相A由70％變為35％，并維持5分鐘，從55分鐘開始至56分鐘，流動相A由35％變為80％，并維持10分鐘，梯度均為線性梯度；

流速為每分鐘0.5～2.0ml，檢測波長為220～360nm；理論板數按黃芩苷峰計算應不低于45000；

D、測定法

分別精密吸取參照物溶液與供試品溶液各0.001～0.1體積份，注入液相色譜議，測定，記錄30～120分鐘的色譜圖；按中藥色譜指紋圖譜相似度評價系統計算，除S峰外，供試品指紋圖譜與對照指紋圖譜的相似度不得低于0.90；

復方魚腥草合劑共有色譜峰9個，1號峰：相對保留時間0.129-0.158，占參照峰的面積比1.75％-15.73％；2號峰：相對保留時間0.223-0.273，占參照峰的面積比5.38％-30.46％；3號峰：相對保留時間0.589-0.720，占參照峰的面積比0.38％-7.23％；4號峰：相對保留時間0.620-0.757，占參照峰的面積比0.21％-3.98％；5號峰：相對保留時間0.663-0.810，占參照峰的面積比0.48％-9.07％；6號峰：相對保留時間0.784-0.958，占參照峰的面積比0.51％-9.74％；S峰：為參照峰；7號峰：相對保留時間1.001-1.224，占參照峰的面積比0.40％-7.56％；8號峰：相對保留時間1.017-1.243，占參照峰的面積比0.47％-9.02％；

復方魚腥草合劑由如下方法制成：

魚腥草80-120重量份?黃芩15-30重量份?板藍根15-30重量份

連翹7-12重量份?金銀花7-12重量份

制法：以上五味藥材，加水煎煮1-3次，每次1-2小時，合并煎液，濾過，濾液濃縮至相對密度為60-80℃1.18-1.20的清膏，加乙醇至含醇量為65-80％，攪勻，靜置，濾過，濾液減壓回收乙醇并濃縮至適量；另取蔗糖50-70重量份，制成單糖漿，加入上述藥液，加入蜂蜜、苯甲酸鈉、羥苯乙酯，混勻，調整總量至規定量，攪勻，濾過，灌裝，滅菌，即得。