[發明專利]一種用乙二醇法解聚廢棄聚酯纖維的生產方法

無效

• 申請號: 201210055343.9
• 申請日: 2012-03-02
• 公開（公告）號: CN103289122A
• 公開（公告）日: 2013-09-11
• 發明（設計）人: 余天石;葛明橋;張文彩
• 申請（專利權）人: 江南大學
• 主分類號: C08J11/24
• 分類號: C08J11/24;C07C69/82;C07C67/00
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

技術領域

用乙二醇法解聚廢棄聚酯纖維，具體涉及用乙二醇作為醇解劑，醋酸鋅作催化劑，加熱降解聚酯纖維，然后對產物蒸餾結晶的方法，屬于聚酯解聚的技術領域。

背景技術

目前，聚酯業不斷發展壯大，聚酯的用量也在日益增加。聚酯纖維作為一種高分子材料在各個行業中被廣泛應用，同時，廢棄聚酯數量的增多，若不對廢棄聚酯進行回收處理，不僅會造成資源浪費，而且還會給環境帶來大量的污染，也會對聚酯業產生不必要的副作用，因此，廢棄聚酯的回收成為了當前聚酯工業發展的重大研究課題。雖然廢棄聚酯對環境不會產生直接污染，但因其具有極強的化學惰性，很難被空氣或微生物降解，會占據大量的空間，從而對地球環境造成很大的負擔。因此，本發明是用乙二醇法降解聚酯纖維，工藝條件簡單，溫度要求相對較低，易于控制。反應為常壓過程，對裝置無特殊要求，且乙二醇可以回收利用，降低了反應的成本。因此，選用乙二醇法降解聚酯纖維可以減輕對環境的污染。

發明內容

本發明的目的在于提供一種廢棄聚酯纖維的解聚方法，將廢棄聚酯纖維與乙二醇、催化劑醋酸鋅，并通入保護氣體氮氣反應，使聚酯分子量降低，得到單體對苯二甲酸乙二醇酯(BHET)，經結晶提純后，BHET純度可達96％。

本發明的技術方案：生產過程分為兩部分，首先，利用乙二醇降解廢棄聚酯纖維，得到不純的對苯二甲酸乙二醇酯(BHET)；然后，將得到的混合產物溶解、結晶、提純，得到純度較高的對苯二甲酸乙二醇酯(BHET)。

解聚聚酯纖維的的主要原料(重量份數)及方法：

廢棄聚酯纖維??????100

乙二醇????????????200

醋酸鋅????????????0.2

把乙二醇和催化劑醋酸鋅混合，開啟攪拌器，并加熱至醋酸鋅完全溶解，再把已經清洗、干燥過的廢棄聚酯纖維放入反應裝置，并緩緩通入氮氣，以排除燒瓶內的氧氣，防止發生氧化反應。緩慢升溫至乙二醇的沸點196℃時，開始發生回流現象后反應若干小時。在醇解反應的后期，每半小時取一次樣，將樣品冷卻到室溫時，加入等體積比的94號汽油和二甲苯的混合溶液進行溶解，以此來檢測醇解反應是否達到終點，醇解反應達到終點時即可停止加熱，當反應后的混合溶液冷卻到140℃時，再進行洗滌、過濾、干燥、提純等步驟，并且反復進行3次，以便得到純度較高的BHET單體。

根據權利要求1所述的方法，其特征在于，醇解產物的羥值和酸值值分別為425.6mgKOH/g、0.13mgKOH/g，而BHET的理論羥值為441.5mgKOH/g，酸值為零。BHET的熔點為109.740℃，醇解產物的初始溫度在220℃左右。

本發明的優點：利用乙二醇解聚廢棄聚酯纖維，得到了純度較高的降解產物對苯二甲酸乙二醇酯(BHET)，可以用于制備聚氨酯泡沫、聚酯漿料、固化樹脂等。

具體實施方式

以下通過實施例對本發明作進一步的闡述，其目的是為更好理解本發明的內容。因此，所舉的例子并不影響本發明的保護范圍。

實施例1

將乙二醇200份與0.2份醋酸鋅混合，開啟攪拌器，轉速設置為150r/min，再加熱至醋酸鋅完全溶解，然后加入100份洗凈的廢棄聚酯纖維，并緩緩通入氮氣，避免氧化反應。緩慢升溫直到196℃，乙二醇開始發生回流，反應5小時后停止加熱，攪拌器和氮氣繼續。將反應液冷卻到140℃，停止攪拌和通氮氣。然后進行洗滌、過濾、提純等步驟，重復進行3次，得到BHET單體96份。

實施例2

將乙二醇300份與0.2份醋酸鋅混合，開啟攪拌器，轉速設置為150r/min，再加熱至醋酸鋅完全溶解，然后加入100份洗凈的廢棄聚酯纖維，并緩緩通入氮氣，避免氧化反應。緩慢升溫直到196℃，乙二醇開始發生回流，反應5小時后停止加熱，攪拌器和氮氣繼續。將反應液冷卻到140℃，停止攪拌和通氮氣。然后進行洗滌、過濾、提純等步驟，重復進行3次，得到BHET單體96份。

實施例3

將乙二醇200份與0.3份醋酸鋅混合，開啟攪拌器，轉速設置為150r/min，再加熱至醋酸鋅完全溶解，然后加入100份洗凈的廢棄聚酯纖維，并緩緩通入氮氣，避免氧化反應。緩慢升溫直到196℃，乙二醇開始發生回流，反應5小時后停止加熱，攪拌器和氮氣繼續。將反應液冷卻到140℃，停止攪拌和通氮氣。然后進行洗滌、過濾、提純等步驟，重復進行3次，得到BHET單體96份。

實施例4

將乙二醇200份與0.2份醋酸鋅混合，開啟攪拌器，轉速設置為150r/min，再加熱至醋酸鋅完全溶解，然后加入100份洗凈的廢棄聚酯纖維，并緩緩通入氮氣，避免氧化反應。緩慢升溫直到196℃，乙二醇開始發生回流，反應3小時后停止加熱，攪拌器和氮氣繼續。將反應液冷卻到140℃，停止攪拌和通氮氣。然后進行洗滌、過濾、提純等步驟，重復進行3次，得到BHET單體96份。