[發明專利]一種五氟乙烷制備方法

有效

• 申請號: 201210054838.X
• 申請日: 2012-03-05
• 公開（公告）號: CN102617270A
• 公開（公告）日: 2012-08-01
• 發明（設計）人: 司林旭;張平忠;顧和祥
• 申請（專利權）人: 常熟三愛富氟化工有限責任公司
• 主分類號: C07C19/08
• 分類號: C07C19/08;C07C17/10
• 代理公司: 江蘇圣典律師事務所 32237
• 代理人: 程化銘

技術領域

本發明涉及一種五氟乙烷(HFC125)的制備方法。

背景技術

五氟乙烷(HFC125)的臭氧破壞系數為0，是目前用作二氟一氯甲烷(HCFC22)的替代品，廣泛應用于制冷領域的氟化合物。目前全球年產量為6萬噸左右，主要生產路線以四氟乙烯或四氯乙烯為主要原料，由于四氟乙烯的制造成本較高，故由四氟乙烯路線制造的五氟乙烷在市場上幾乎沒有競爭優勢，但遺憾的是國內幾乎都是采用該工藝路線。

以四氯乙烯為原料直接氣相氟化生產五氟乙烷的工藝路線，由于烯烴直接進入氣相催化劑，導致催化劑容易失效，而且在氣相氟化的溫度下，四氯乙烯很容易結碳，這樣進一步加速了催化劑的失效。

故雖然四氯乙烯的原料成本較低，但其操作成本較高，設備腐蝕嚴重。到目前為止也只有國外少數幾家制造商采用該工藝路線。

例如文獻US5399549、CN1035812、CN1308596、CN1273577、US5300711、US5300710等均為以四氯乙烯或四氟乙烯為主要原料的工藝路線。

上述文獻記載的工藝路線的缺點是五氟乙烷(HFC125)的原料主要以四氯乙烯或四氟乙烯，從而導致原料成本或操作成本偏高，使得該工藝生產的五氟乙烷沒有市場競爭力。

發明內容

本發明的目的是提供一種五氟乙烷(HFC125)的制備方法，該方法避免由烯烴直接進入氣相氟化所產生的不良影響，從根本上解決了原有五氟乙烷工藝中原料成本和操作成本偏高的難題，為五氟乙烷的制備提供了新的工藝路線。

為了達到上述的技術目的，本發明的技術方案是：一種五氟乙烷的制備方法，其包括以下步驟：將三氟乙烷、氯氣和氟化氫在80℃～200℃氣相催化反應。反應壓力為1.2～2.5Mpa，反應停留時間為1.5～2.3s。

反應通式如下：

CH₃CF₃+2HF+2Cl₂＝＝HCF₂CF₃(HFC125)+4HCl

其中，三氟乙烷和氟化氫的摩爾比為：三氟乙烷∶氟化氫＝1∶4～10，三氟乙烷和氯氣的摩爾比為：三氟乙烷∶氯氣＝1∶2.0～3.0。所述反應中催化劑為二氟三氯化銻和三氟二氯化銻的混合物，其重量含量為：二氟三氯化銻30％～80％、三氟二氯化銻20％～70％。

所述優選的反應溫度為100℃～150℃。

所述三氟乙烷和氟化氫優選的摩爾比為：三氟乙烷∶氟化氫＝1∶5～7。

所述三氟乙烷和氯氣優選的摩爾比為：三氟乙烷∶氯氣＝1∶2～2.5。

本發明整個工藝過程由三氟乙烷得到五氟乙烷(HFC125)，從而避免了從四氟乙烯或四氯乙烯為原料路線，致使整個工藝生產的原料成本或操作成本大幅下降。

具體實施方式

下述實施例中的產物的檢測工具采用安捷倫6890N/5937(GC/MS)氣相色譜/質譜聯用儀。

實施例1

在10升不銹鋼反應內裝填2千克催化劑，其中含有二氟三氯化銻600克、三氟二氯化銻1400克。升高溫度到80℃。三氟乙烷，氟化氫和氯氣混合后，投入到反應釜，三氟乙烷的投料速度為160克/小時，氟化氫的投料速度為152克/小時，氯氣的投料量為270克/小時。保持反應壓力1.6MPa。反應得到的產物經過水堿洗干燥后，精餾得到純度為99.5％五氟乙烷。五氟乙烷每小時的收料量為217.93克，按照三氟乙烷的量計算五氟乙烷的收率為90.80％。

實施例2

在10升不銹鋼反應內加入2千克催化劑，其中含有二氟三氯化銻1000克、三氟二氯化銻1000克。升高溫度到100℃。三氟乙烷，氟化氫和氯氣混合后，投入到反應釜，三氟乙烷的投料速度為160克/小時，氟化氫的投料速度為190克/小時，氯氣的投料量為160克/小時。保持反應壓力1.5MPa。反應得到的產物經過水堿洗干燥后，精餾得到純度為99.8％五氟乙烷。五氟乙烷每小時的收料量為221.35克，按照三氟乙烷的量計算五氟乙烷的收率為92.23％。

實施例3