[發明專利]一種用于高檔C.I.顏料綠58的鋅酞菁及其合成方法無效
| 申請號: | 201210053865.5 | 申請日: | 2012-03-05 |
| 公開(公告)號: | CN102618075A | 公開(公告)日: | 2012-08-01 |
| 發明(設計)人: | 張曉明;張聰聰 | 申請(專利權)人: | 麗王化工(南通)有限公司 |
| 主分類號: | C09B67/20 | 分類號: | C09B67/20;C07D487/22 |
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| 地址: | 226300 江蘇省*** | 國省代碼: | 江蘇;32 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 一種 用于 高檔 顏料 58 鋅酞菁 及其 合成 方法 | ||
技術領域
本發明屬于有機顏料制造領域,具體涉及到一種用于高檔C.I.顏料綠58的鋅酞菁及其合成方法。
背景技術
目前高檔涂料及油墨用的酞菁產品,由于其對比度和灰度無法再提高,因此其應用受到了局限性,;且上述產品中含有少量的游離銅元素,用于高檔涂料及油墨中,存在耐摩擦牢度差等問題;尤其是在液晶顯示器中的濾色器中的應用,高檔C.I.顏料綠58作為主要組成部分,而鋅酞菁又是合成高檔C.I.顏料綠58的重要原料。
發明內容
本發明的目的在于提供一種用于高檔C.I.顏料綠58的鋅酞菁及其合成方法,所制得的產品,其對比度、灰度大大提高,不僅能夠滿足傳統行業的應用,而且可以使用所述鋅酞菁,制備高檔C.I.顏料綠58,滿足液晶光阻所用彩色濾色器的要求;同時溶劑回收率達99%以上,大大降低了成本。
為達到上述目的,本發明提供一種用于高檔C.I.顏料綠58的鋅酞菁及其合成方法,其合成步驟為:
第一步:將鄰苯二腈、尿素、氯化鋅、三氧化鉬、溶劑烷基苯進行投料,密封入孔;然后進行升溫、加壓,溫度控制范圍230~250℃,壓力控制在0.3~0.4Mpa,整個升溫過程時間為4h~6h;
第二步:溶劑回收、蒸餾,將溫度升至220~230℃,并采用系統負壓0.02~0.04Mpa,蒸餾約8~10小時,當溶劑烷基苯含量≤1.5%停止蒸餾,準備酸精制;
第三步:酸精制,將酸煮罐中加入物料后,進行85~95℃水煮,除去部分副產物,煮至液面沸騰且下降,再開啟硫酸計量槽的放料口,將硫酸加入至酸煮罐中;升溫至90℃以后保溫攪拌2小時,當溫度降至70℃以下,準備水洗;
第四步:過濾水洗:熱水溫度控制在40~60℃左右,將物料洗至PH=7;然后放入烤箱,溫度控制范圍80~90℃,烘烤時間10~12h;
第五步:粉碎,將上述物料經粉碎機粉碎(細度小于45微米)后,既得成品鋅酞菁。
進一步的,原料的質量份數為:鄰苯二腈1份、尿素1.4~1.6份、氯化鋅0.2~0.4份、三氧化鉬0.01~0.08份、烷基苯2~4份。
有益效果:本發明方法制備的所制得的產品,相比同類產品,其對比度、灰度大大提高,不僅能夠滿足傳統行業的應用,而且可以使用所述鋅酞菁,制備高檔C.I.顏料綠58,滿足液晶光阻所用彩色濾色器的要求;同時溶劑回收率達99%以上,大大降低了成本。
具體實施方式
下面結合具體實施方式對本發明做進一步說明。
實施例:一種用于高檔C.I.顏料綠58的鋅酞菁及其合成方法,其合成步驟為:
第一步:將鄰苯二腈1份、尿素1.5份、氯化鋅0.3份、三氧化鉬0.03份、溶劑烷基苯3份進行投料,密封入孔;然后進行升溫、加壓,溫度控制范圍230~250℃,壓力控制在0.3~0.4Mpa,整個升溫過程時間為5h
第二步:溶劑回收、蒸餾,將溫度升至220~230℃,并采用系統負壓0.02~0.04Mpa,蒸餾約8~10小時,當溶劑烷基苯含量≤1.5%停止蒸餾,準備酸精制;
第三步:酸精制,將酸煮罐中加入物料后,進行90℃水煮,除去部分副產物,煮至液面沸騰且下降,再開啟硫酸計量槽的放料口,將0.35份硫酸加入至酸煮罐中;升溫至90℃以后保溫攪拌2小時,當溫度降至70℃以下,準備水洗;
第四步:過濾水洗:熱水溫度控制在40~60℃左右,將物料洗至PH=7;然后放入烤箱,溫度控制范圍80~90℃,烘烤時間10~12h;
第五步:粉碎,將上述物料經粉碎機粉碎(細度小于45微米)后,既得成品鋅酞菁。
上述“份”,為質量份數。
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