[發(fā)明專利]一種納米級(jí)氧化鋅及其制法和用途

無效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201210053829.9
• 申請(qǐng)日: 2012-03-02
• 公開（公告）號(hào): CN102583507A
• 公開（公告）日: 2012-07-18
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 董林;齊蕾;戴越;高飛
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 南京大學(xué)
• 主分類號(hào): C01G9/02
• 分類號(hào): C01G9/02;B01J23/06;B01J35/02;C02F1/30;C02F1/72;C02F101/38
• 代理公司: 南京知識(shí)律師事務(wù)所 32207
• 代理人: 黃嘉棟

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及納米級(jí)氧化鋅材料及其制備方法。

背景技術(shù)

甲基橙(對(duì)二甲基氨基偶氮苯磺酸鈉)是一種常用的偶氮類工業(yè)染料，由于難以進(jìn)行生物降解因而對(duì)環(huán)境造成了非常嚴(yán)重的影響，近年來利用半導(dǎo)體材料光催化氧化降解污水中的有機(jī)染料已成為一個(gè)活躍的研究方向。在這些半導(dǎo)體材料中，氧化鋅禁帶寬度為3.2eV，在波長低于387.5nm的紫外光照射下，可產(chǎn)生光致電子-空穴對(duì)，從而具有良好的光催化活性。C.H.Ye等人研究了氧化鋅納米片對(duì)于包括甲基橙在內(nèi)的各種有機(jī)染料的光催化降解，均取得了很好的效果。另外，氧化鋅具有豐富的形貌，如納米線、納米片、納米管、納米花等，這為氧化鋅在這一領(lǐng)域的應(yīng)用提供了研究基礎(chǔ)。如H.Huang等對(duì)各種不同形貌氧化鋅的光催化性質(zhì)進(jìn)行了研究。

制備氧化鋅的研究近年來取得了迅速的發(fā)展，制備方法層出不窮，總體來看，納米氧化鋅的制備方法可以分為兩類：一種是基于固相熱升華技術(shù)的氣相沉積過程(PVD或CVD)，通過控制反應(yīng)條件，如反應(yīng)溫度、載氣流速、載氣類型、選擇不同的源物質(zhì)或改變其組成，可以制備出不同形貌的納米級(jí)氧化鋅，但這類制備過程都需要高溫以及復(fù)雜的儀器條件；另一種制備方法就是利用溶液中的化學(xué)方法來制備納米氧化鋅，同時(shí)隨著水熱/溶劑熱技術(shù)及微波合成、超聲合成技術(shù)的發(fā)展，越來越豐富的氧化鋅納米結(jié)構(gòu)通過溶液方法制備出來，與氣相沉積方法相比，溶液方法具有條件溫和、設(shè)備簡單等優(yōu)點(diǎn)，因而是非常有應(yīng)用前景的制備手段。目前溶液法使用的輔助劑多種多樣，如十六烷基三甲基溴化銨(CTAB)、六次甲基四胺(HMT)等，但尚未見以葡聚糖為輔助劑制備納米級(jí)氧化鋅的報(bào)道。

我們通過一種簡易的方法，成功制備了一種納米級(jí)氧化鋅材料。由于該方法合成原料易得，操作簡單，無特殊設(shè)備要求，使其在光催化處理污水領(lǐng)域有著良好的應(yīng)用前景。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的是提供一種納米級(jí)氧化鋅材料及其制備方法和用途。以葡聚糖為輔助劑，采用簡單的沉淀法，所制備的納米級(jí)氧化鋅材料具有花狀形貌、比表面積大、光催化降解甲基橙效率高等特點(diǎn)。

本發(fā)明的原理如下：葡聚糖存在許多羥基，可以與其它高電負(fù)性的元素形成氫鍵，當(dāng)溶液中ZnO晶核一旦形成時(shí)，葡聚糖即與氧化鋅晶核表面的O^2-形成氫鍵，因而每個(gè)氧化鋅晶核就被若干個(gè)葡聚糖分子所包圍，限制了其生長，從而形成非常小的ZnO晶核。葡聚糖可以與(000-1)面的O^2-形成氫鍵，從而減慢(000-1)面的生長；而(0001)面為Zn²⁺，不能與葡聚糖形成氫鍵，生長不受阻礙，因此沿[0001]方向生長成組成花瓣的小棒，由中心向外發(fā)散生長。

本發(fā)明的技術(shù)方案如下：

一種納米級(jí)花朵狀氧化鋅，它為纖鋅礦型氧化鋅，具有納米級(jí)花狀形貌，其尺寸在500-800nm，每個(gè)花瓣由尺寸更小的納米棒組成，其比表面積為90-110m²·g^-1。

一種制備上述的納米級(jí)花朵狀氧化鋅的方法，它是將二水合醋酸鋅Zn(CH₃COO)₂·2H₂O與不同質(zhì)量的葡聚糖溶于水中，磁力攪拌30min后緩慢滴加0.5mol·L^-1氫氧化鈉水溶液，各物質(zhì)的用量比為：二水合醋酸鋅∶水∶0.5mol·L^-1氫氧化鈉水溶液＝1mmol∶40ml∶18ml，在油浴中將溶液升溫至90℃，老化1h，冷卻至室溫，產(chǎn)物離心分離，用水及無水乙醇各洗滌多次后，40℃下干燥，即得到納米級(jí)花朵狀氧化鋅。

本發(fā)明的納米級(jí)花朵狀氧化鋅作為光催化降解有機(jī)染料的催化劑，具有較高的光催化降解染料污水的催化效率。

本發(fā)明的納米級(jí)花朵狀氧化鋅具有納米級(jí)花狀形貌、比表面積大和光催化活性高等特點(diǎn)。本發(fā)明的制備納米級(jí)氧化鋅方法，由于原料便宜易得，操作簡單，設(shè)備要求不高，使其在在污水處理領(lǐng)域有著良好的潛在應(yīng)用前景。

本發(fā)明所采用的制備方法的優(yōu)點(diǎn)：

1.方法簡便，設(shè)備簡單，污染少；

2.所得氧化鋅材料具有花狀形貌，比表面積大，光催化效率高。

附圖說明

表1為制備的納米ZnO的比表面積。

圖1為制備的納米級(jí)花朵狀ZnO的XRD結(jié)果。

圖2為制備的納米級(jí)花朵狀ZnO的SEM結(jié)果：(a)ZnO(N)；(b)ZnO(D-0.1)；(c)ZnO(D-0.5)；(d)ZnO(D-1)；(e，f)ZnO(D-2)。