[發明專利]一種基于大尺寸石墨烯的飽和吸收鏡的制備方法

無效

• 申請號: 201210053561.9
• 申請日: 2012-03-02
• 公開（公告）號: CN102545008A
• 公開（公告）日: 2012-07-04
• 發明（設計）人: 姜守振;許士才;滿寶元;劉杰;楊誠;范秀偉;劉玫
• 申請（專利權）人: 山東師范大學
• 主分類號: H01S3/098
• 分類號: H01S3/098
• 代理公司: 濟南圣達知識產權代理有限公司 37221
• 代理人: 王立曉

技術領域

本發明涉及一種飽和吸收鏡的制備方法，特別涉及一種基于大尺寸石墨烯的飽和吸收鏡的制備方法，屬于超短脈沖固體激光可飽和吸收鏡制備技術領域。

背景技術

超短脈沖激光的特性導致它具有廣泛的用途和巨大的市場。而要獲得應用如此廣泛的超短脈沖激光，一般通過鎖模技術來實現。由于被動鎖模技術能產生皮秒乃至飛秒量級的超短脈沖且其系統結構簡單而備受青睞。被動鎖模是利用材料的非線性吸收或非線性相變的特性來產生激光超短脈沖，常見的商用非線性材料有半導體飽和吸收體(SESAM)等。但是，半導體飽和吸收體被動鎖模技術存在很多缺點：制作半導體飽和吸收體需要相對復雜和昂貴的超凈間制造系統，這類器件的典型恢復時間大約幾個納秒(10^-9s)。此外，半導體飽和吸收體的光損傷閾值很低，需要特殊設計。

石墨烯(graphene)是2004年英國曼徹斯特大學A.Geim研究組用剝離的方法首先發現的一種sp2雜化碳結構基元的同素異形體，是由單層碳原子緊密堆積成二維蜂窩狀晶格結構的單晶功能材料。人們在研究它在微納電子元件中的應用的同時，還發現了單層石墨烯飽和吸收特性。相對于傳統的SESAM飽和吸收材料，石墨烯無需能帶工程設計與復雜的外延法生長，制作成本很低；而且它具有飽和強度低、恢復時間短、散射損耗小、損傷閾值高等優點，更為重要的是理論上，石墨烯的飽和吸收特性與光的波長無關，因而是理想的寬帶飽和吸收體。

這就決定了石墨烯作為飽和吸收調制元件，是一種在超快脈沖產生、光纖孤子通訊、光開關等諸多現代光子學領域極有應用前景的多功能材料。

中國專利CN10220164A公開了一種基于石墨烯的可飽和吸收鏡的制備方法，具體步驟為：把石墨烯加入到水或氯仿中，對其進行超聲分散，制備得到石墨烯濃度為4-20mg/mL的分散液；將石墨烯分散液離心得上清液；若上述溶劑為水，則將質量分數為10％-20％的聚乙烯醇水溶液加至上述上清液中混合，若上述溶劑為氯仿，則將質量分數為8％-20％的聚甲基丙烯酸甲酯氯仿溶液加至上述上清液中混合；將上述混合液旋涂于增透鏡或高反鏡上，制得可飽和吸收鏡。但用石墨烯分散液旋涂在增透鏡或高反鏡的石墨烯均勻性較差，影響了可飽和吸收鏡的鎖模效果。

發明內容

針對上述問題，本發明將CVD方法制備的石墨烯薄膜轉移到高反鏡，從而獲得大尺寸的石墨烯可飽和吸收鏡。該方法簡單、高效、抗損傷閾值高、面積大，所制備的可飽和吸收鏡中的石墨烯能夠保持完整的化學結構，石墨烯的尺寸在厘米量級。

為實現上述目的，本發明采取以下技術方案：

一種基于大尺寸石墨烯的飽和吸收鏡的制備方法，包括步驟如下：

(1)在Cu箔上制備單層石墨烯膜；

(2)將帶石墨烯膜的Cu箔剪成圓形；在圓形Cu箔的石墨烯膜表面上旋涂聚甲基丙烯酸甲酯PMMA，涂完后將其放在150-180℃熱板上烘4-8min；

(3)將烘后的Cu箔放入FeCl₃溶液中室溫浸泡，至石墨烯膜從Cu箔基底脫落并將Cu腐蝕完全，將石墨烯膜及其上的PMMA遷移到水中清洗去除FeCl₃；

(4)將清洗好的石墨烯膜及其上的PMMA遷移到激光高反鏡，石墨烯膜層與鏡面接觸，用氣槍弱氣流吹至表面激光高反鏡；

(5)自然干燥，再放入150-180℃熱板上烘45-60min，將烘干的激光高反鏡放入丙酮中溶去PMMA，用乙醇清洗，自然干燥。

上述制備方法中所述的在Cu箔上制備單層石墨烯膜采用CVD法生長。

步驟(2)所述的旋涂聚甲基丙烯酸甲酯時，均膠機旋涂參數：均膠100-500r/min，時間1-5s；旋膠3000-4000r/min，時間10-30s。

步驟(3)所述的FeCl₃溶液的濃度范圍0.1-2mol/L。

步驟(4)所述的用氣槍弱氣流吹至激光高反鏡表面，氣槍的壓強為1.5-4帕，使帶有石墨烯的PMMA膜與激光高反鏡的表面貼緊。

本發明的優點如下：

(1)采用石墨烯作為飽和吸收鏡，可以用于不同波長；

(2)飽和吸收鏡具有飽和強度低、恢復時間短、散射損耗小、損傷閾值高；

(3)本發明制備過程簡單易行，成本低廉，已于實際應用。

(4)采用整片石墨烯薄膜比用石墨烯分散液制備的飽和吸收鏡，其石墨烯層更加均勻，其性能更加穩定。

附圖說明