[發明專利]用于同時測定卷煙煙絲中幾種香味物質的檢測方法

無效

• 申請號: 201210053264.4
• 申請日: 2012-03-02
• 公開（公告）號: CN102608244A
• 公開（公告）日: 2012-07-25
• 發明（設計）人: 徐廣晉;何邦華;王保興;侯英;申曉峰;蔣舉興;邱昌桂;楊蕾
• 申請（專利權）人: 紅云紅河煙草（集團）有限責任公司;云南同創檢測技術股份有限公司
• 主分類號: G01N30/88
• 分類號: G01N30/88;G01N30/12
• 代理公司: 昆明大百科專利事務所 53106
• 代理人: 李云

技術領域

本發明涉及煙草檢測技術領域。?

背景技術

在卷煙制造工藝過程中，制絲工藝過程工序繁多、流程長、加工方法復雜、工藝要求高，而加香又是其中的一個重要工序，其任務就是將一定量的香精按生產、配方的要求準確、均勻地施加到煙絲或梗絲上。顯然，加香的準確性和均勻性是影響卷煙產品質量的重要因素，而卷煙煙絲中重要香味物質的含量是評價卷煙制絲工藝加香均勻性的一個非常重要的指標。因此，對加香均勻性指標進行監控，以提高卷煙制絲工藝中加香的準確性和均勻性，是提高卷煙制絲工藝加工的穩定性和可控性的重要部分，也是不斷提高卷煙產品質量水平的核心技術。

目前各卷煙企業缺少對卷煙煙絲中重要香味物質的檢測方法，難以對煙絲中的重要香味物質準確定量。目前所采用的針對加香準確性和均勻性的評價方法則基本上都是從理論的角度去推導、演算，或者是從加工設備的角度去調整、整改，沒有從根本上對加香的均勻性進行量化研究，很難有效地監控加香過程。因此，建立一種檢測分析方法來測定卷煙煙絲中重要香味物質的含量，進而以重要香味物質的含量來評價卷煙煙絲加香的均勻性，將對制絲線卷煙成品的加工提供有力的技術支持，對卷煙加工制絲線工藝中加香的準確性和均勻性的提高具有重要意義。

發明內容

本發明的目的正是針對上述現有技術的不足，而專門提供了一種用于同時測定卷煙煙絲中重要的幾種香味物質的檢測方法，旨在通過測定煙絲中幾種重要香味物質的含量，來實現對卷煙制絲工藝加香均勻性的評價，提高卷煙產品質量。

本發明的目的是通過以下技術方案實現的。

用于同時測定卷煙煙絲中幾種香味物質的檢測方法，所述幾種香味物質包括呋喃酮、異戊酸異戊酯、麥芽酚、煙酮、薄荷醇、乙基麥芽酚、5-羥甲基糠醛、茴香腦，該方法利用溶劑振蕩萃取和氣相色譜質譜聯用法，同時對卷煙煙絲中幾種香味物質的含量進行測定，包括以下步驟：

準備檢測樣品：樣品取自在卷煙制絲工藝中的加香煙絲或者未加香煙絲或者煙用香精；

②配制幾種香味物質標準溶液：配制方法為，分別稱取同等重量的呋喃酮、異戊酸異戊酯、麥芽酚、煙酮、薄荷醇、乙基麥芽酚、5-羥甲基糠醛、茴香腦并混合，用乙醇配制成濃度為100mg/L的混合儲備液，再分別移取儲備液0.1?mL、0.5?mL、1?mL、5?mL、10?mL、20?mL、30?mL、40?mL和50?mL，分別置于九個容量瓶中，用乙醇稀釋得到濃度依次為0.1?mg/L、0.5?mg/L、1.0?mg/L、5.0?mg/L、10.0?mg/L、20.0?mg/L、30.0?mg/L、40.0?mg/L和50.0?mg/L的化合物溶液，作為工作標準溶液備用；

③制備樣品溶液：將上述第①步準備好的檢測樣品用萃取溶劑進行萃取，將萃取液過濾后加入萘內標進行濃縮得到濃縮液，再將濃縮液過濾得到樣品溶液；

④氣相色譜質譜分析：用氣相色譜質譜儀分別對標準溶液和樣品溶液進行檢測分析，得到樣品中幾種香味物質的質量；

⑤計算檢測樣品中幾種香味物質的含量m，計算公式為：?

，

其中，A表示檢測分析得到的香味物質的質量，M表示檢測樣品的質量。

本發明在準備檢測樣品時，對每批次煙絲連續取樣30次，每次取樣間隔時間1min，每次取樣100g，每天取一個批次樣品，用5天時間共取5個批次，混合后作為檢測樣品。所述萃取溶劑為二氯甲烷、甲基叔丁基醚、正己烷、乙醇中的任意一種或一種以上。制備樣品溶液時，對每個檢測樣品萃取1～3次；萃取2次或3次時，將各次得到的萃取液合并后再過濾濃縮。所述萘內標濃度為5g/L。氣相色譜質譜儀的氣相色譜分析條件為：色譜柱采用的是彈性毛細管柱HP-5MS，進樣口溫度為250℃，載氣為He氣，流速為1.0?mL/min，進樣量為1.0μL，分流比為20：1，采用程序升溫及分流進樣方式，升溫程序是：升溫至50℃并保持1min，然后以8℃/min速率由50℃上升至160℃并保持2min，接著以8℃/min速率上升至280℃并保持15min；氣相色譜質譜儀的質譜檢測器的分析條件為：溶劑延遲為2min，電離電壓為70ev，離子源溫度為230℃，傳輸線溫度為280℃，掃描離子范圍在35～450amu；質譜掃描模式采用全掃描和選擇離子掃描兩種方式同時掃描。