[發明專利]一種CO2氣敏材料及其制備方法和應用

無效

• 申請號: 201210052845.6
• 申請日: 2012-03-02
• 公開（公告）號: CN102617125A
• 公開（公告）日: 2012-08-01
• 發明（設計）人: 秦宏偉;范楷;胡季帆;王小風;鞠林;時長民
• 申請（專利權）人: 山東大學
• 主分類號: C04B35/26
• 分類號: C04B35/26;G01N27/00
• 代理公司: 濟南圣達知識產權代理有限公司 37221
• 代理人: 鄧建國

技術領域

本發明涉及傳感材料技術領域，特別涉及一種CO₂氣敏材料及其制備方法和應用。

背景技術

人類呼出CO₂，在封閉的汽車、潛艇、飛機、太空艙下，需要測定出CO₂的濃度，以及時啟動換氣系統。另外CO₂在制造碳酸氫銨、小蘇打、純堿、尿素、鉛白顏料、飲料、滅火器、鑄鋼件的淬火中使用，也需要CO₂氣敏傳感器或監控器來控制CO₂濃度。果蔬倉庫也常需要控制CO₂濃度。所以開發CO₂是十分必要的。

目前紅外吸收式傳感器，CO₂電化學Severinghaus電極傳感器都不適合普遍使用，而NASICON固體電解質型CO₂傳感器也因為工藝要求非常苛刻，實際制造難度大，因此增加了成本。電阻型CO₂氣敏材料一般以CuO-BaTiO₃復合材料或摻銀的CuO-BaTiO₃復合材料為主，該復合材料因為涉及CuO、BaTiO₃兩類物質，工藝要求也復雜。另外，BaTiO₃成相溫度高，CuO-BaTiO₃復合材料CO₂氣敏傳感器的最佳工作溫度也高達400℃以上。

發明內容

本發明的目的就是為了解決現有技術存在的制備工藝復雜、工作溫度高等缺點，而設計出一種新型鐵基La_1-xA_xFeO₃納米晶CO₂氣敏材料，并給出了制備方法及應用。

本發明是由如下技術方案實現的：這種CO₂氣敏材料的通式是La_1-xA_xFeO₃，其中A為Ba、Sr、Ca元素中的一種或兩種，0≤x≤0.4。

本發明還給出了La_1-xA_xFeO₃的制備方法，具體步驟如下：

(1)當x＝0時，按LaFeO₃化學計量比分別稱取硝酸鑭，硝酸鐵，溶于去離子水中，配制成0.5～1mol/L的溶液；當0＜x≤0.4時，按La_1-xA_xFeO₃化學計量比分別稱取硝酸鑭，硝酸鋇或硝酸鈣或硝酸鍶的一種或兩種，硝酸鐵，溶于去離子水中，配制成0.5～1mol/L的溶液；

(2)稱取與氣敏材料的摩爾比為1～3的檸檬酸，溶于去離子水中，配制成0.5～1mol/L的溶液待完全溶解后，將以上各種溶液混合在一起；

(3)在50～90℃條件下邊加熱邊攪拌12～48小時，制得溶膠；

(4)將溶膠放入烘箱中，在80～120℃下干燥2～20小時，得到凝膠；

(5)將凝膠置于300～500℃退火爐中，退火2～5小時，自然冷卻，將冷卻后的材料研磨10～30分鐘，得到粉體；

(6)將研磨后的材料粉體在600～1100℃空氣中退火2～6小時，自然冷卻，得到材料La_1-xA_xFeO₃。

按照本發明方法得到的La_1-xA_xFeO₃材料呈鈣鈦礦結構相，該相熱穩定性能好。氣敏材料不僅與配方有關，而且與研磨后的粉體退火有關，溫度高于1100℃，晶粒較大，低于600℃，鈣鈦礦相結晶較差，對氣敏性能不利。

本發明提供了一種CO₂氣敏材料的應用，將本發明的CO₂氣敏材料用作厚膜型CO₂氣敏元件。厚膜型CO₂氣敏元件的制備按重量分數比是由32～44份CO₂氣敏材料、1～3份玻璃粉和55～65份松油醇混合調漿，印刷在已制備電極的Al₂O₃襯底上，并在80～120℃下烘干10～30分鐘，最后在600～800℃下退火1～2小時，制得CO₂厚膜氣敏器件。