[發(fā)明專利]一種ZnO二維多孔材料的制備方法

無效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201210052626.8
• 申請(qǐng)日: 2012-03-02
• 公開（公告）號(hào): CN102583505A
• 公開（公告）日: 2012-07-18
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 文偉;吳進(jìn)明
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 浙江大學(xué)
• 主分類號(hào): C01G9/02
• 分類號(hào): C01G9/02
• 代理公司: 杭州求是專利事務(wù)所有限公司 33200
• 代理人: 韓介梅

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種ZnO二維多孔材料的制備方法。

背景技術(shù)

ZnO是一種應(yīng)用十分廣泛的寬禁帶半導(dǎo)體材料，在發(fā)光、太陽能電池、場發(fā)射、光電和壓電等領(lǐng)域具有十分重要的應(yīng)用。多孔材料由于具有大比表面積和高孔隙率等特點(diǎn)，所以當(dāng)其應(yīng)用于吸附、催化、分離、隔聲和氣敏等領(lǐng)域時(shí)表現(xiàn)出優(yōu)異的性能。中國專利CN1778763公開了將ZnO粉體和三氯甲烷加入高壓釜中然后放入高溫爐中加熱到200?℃以上，壓力在2.5MPa以上處理3小時(shí)，再經(jīng)500?℃退火3小時(shí)，得到多孔納米ZnO粉末。中國專利CN101786651A精細(xì)控制硝酸鋅與氨水的反應(yīng)，得到片狀的堿式硝酸鋅前驅(qū)物，再經(jīng)過焙燒，得到多孔的ZnO納米片。到目前為止，大部分制備ZnO多孔材料的方法都比較繁瑣，條件苛刻，不適合大規(guī)模工業(yè)化生產(chǎn)。另外，顆粒尺寸為幾十微米級(jí)的ZnO二維多孔材料少見報(bào)道。

發(fā)明內(nèi)容

針對(duì)現(xiàn)有技術(shù)存在的不足，本發(fā)明的目的是提供一種工藝簡單、成本低廉的可大規(guī)模制備ZnO二維多孔材料的方法。

本發(fā)明的ZnO二維多孔材料的制備方法，其步驟如下：

1）將甘氨酸和硝酸鋅完全溶于蒸餾水中，得到混合溶液，甘氨酸與硝酸鋅的質(zhì)量之比為1.4-3.5；

2）將裝有上述混合溶液的坩堝置于馬弗爐中于400～500?°C加熱，溶液經(jīng)歷沸騰、起泡、變干并發(fā)生自蔓延燃燒，得到蓬松的泡沫；

3）將上述蓬松的泡沫在500?°C熱處理5?h，得到結(jié)晶的ZnO二維多孔粉末。

本發(fā)明以甘氨酸為燃料，硝酸鋅為氧化劑和鋅源，通過溶液燃燒過程得到有機(jī)無機(jī)混合物，再經(jīng)過熱處理去除有機(jī)物并促使無機(jī)物晶化，得到結(jié)晶良好的ZnO二維多孔粉末。制備工藝簡單，不需要任何模板或表面活性劑，非常適合于大規(guī)模工業(yè)化生產(chǎn)。

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附圖說明

圖1為實(shí)施例1制備的ZnO二維多孔材料的場發(fā)射掃描電子顯微鏡照片；

圖2為實(shí)施例1制備的ZnO二維多孔材料的透射電子顯微鏡照片；

圖3為實(shí)施例1制備的ZnO二維多孔材料的粉末X射線衍射圖譜；

圖4為實(shí)施例2制備的ZnO二維多孔材料的場發(fā)射掃描電子顯微鏡照片；

圖5為實(shí)施例3制備的ZnO二維多孔材料的低倍場發(fā)射掃描電子顯微鏡照片；

圖6為實(shí)施例3制備的ZnO二維多孔材料的高倍場發(fā)射掃描電子顯微鏡照片。

具體實(shí)施方式

以下結(jié)合實(shí)施例進(jìn)一步闡述本發(fā)明。但本發(fā)明不僅僅局限于下述實(shí)施例。

實(shí)施例1

將1.250?g?的硝酸鋅Zn(NO₃)₂?6H₂O和1.750?g的甘氨酸C₂H₅NO₂完全溶于15?mL蒸餾水，得到混合溶液，再將裝有上述溶液的坩堝置于馬弗爐中于400?°C加熱。溶液經(jīng)歷沸騰、起泡、變干并發(fā)生自蔓延燃燒，得到蓬松的泡沫狀物質(zhì)，將該物質(zhì)進(jìn)一步在500?°C熱處理5小時(shí)即可得到ZnO二維多孔材料。

圖1和圖2分別為所獲產(chǎn)物的場發(fā)射掃描電子顯微鏡照片和透射電子顯微照片，可以看到產(chǎn)物多孔的微米級(jí)二維結(jié)構(gòu)，且孔尺寸較為均勻。圖3為產(chǎn)物的X射線衍射圖譜，經(jīng)與標(biāo)準(zhǔn)卡片對(duì)照可知，所得產(chǎn)物的物相為ZnO。

實(shí)施例2

將0.500?g?的Zn(NO₃)₂?6H₂O和1.750?g的?C₂H₅NO₂完全溶于15?mL蒸餾水，得到混合溶液，再將裝有上述溶液的坩堝置于馬弗爐中于400?°C加熱。溶液經(jīng)歷沸騰、起泡、變干并發(fā)生自蔓延燃燒，得到蓬松的泡沫狀物質(zhì)，將該物質(zhì)進(jìn)一步在500?°C熱處理5小時(shí)即可得到ZnO二維多孔材料。

圖4為產(chǎn)物的場發(fā)射掃描電子顯微鏡照片，可以看到產(chǎn)物為高孔隙率的多孔的二維結(jié)構(gòu)。

實(shí)施例3