[發明專利]復合碳基固體酸催化劑的制備方法

無效

• 申請號: 201210052474.1
• 申請日: 2012-03-02
• 公開（公告）號: CN102614917A
• 公開（公告）日: 2012-08-01
• 發明（設計）人: 劉萬毅;李冰;陳靜;梁世嬌;孫媛;胡奇林
• 申請（專利權）人: 寧夏大學
• 主分類號: B01J31/06
• 分類號: B01J31/06;C07C69/24;C07C67/08
• 代理公司: 寧夏專利服務中心 64100
• 代理人: 賈冬生

1.?一種復合碳基固體酸催化劑的制備方法，其工藝步驟為：

1）制備復合型樹脂：按重量份1：5—10將碳水化合物與質量濃度為10%的腐植酸鈉水溶液在攪拌狀態下混合均勻，然后按上述腐植酸鈉水溶液與碳水化合物總重量的5—10%和5—10.5%的交聯劑和催化劑，在N₂氣氛下，攪拌、加熱到80—98℃,反應4—12?小時后，在真空狀態下脫水、干燥,得復合樹脂；

2）碳化：將上述復合樹脂研磨至200目左右，在300—450℃、N₂氣氛下進行碳化4—12小時后，冷卻至室溫；

3）水洗抽濾及烘干：在上述步驟2）得到的碳化樹脂粉末中，加入80-100℃的熱水進行洗滌，抽濾直至濾液到中性后，烘干得碳化樹脂粉末；

4）磺化反應：取1重量份的碳化樹脂粉末和12—46重量份的磺化劑相混合，在N₂氣氛與攪拌狀態下，加熱到80—240℃反應6—16h后，冷卻至室溫，放入冷水中進行抽濾回收磺化劑，然后用80-100℃的熱水進行洗滌、抽濾直至濾液澄清，沒有SO₄^2-被檢出為止，烘干得復合碳基固體酸催化劑。

2.?根據權利要求1所述的復合碳基固體酸催化劑的制備方法，其特征在于上述碳水化合物為蔗糖、葡萄糖、淀粉、纖維素、木質素中的一種或其任意比例的混合物。

3.?根據權利要求2所述復合碳基固體酸催化劑的制備方法，其特征在于上述交聯劑為醛類化合物中的福爾馬林、苯甲醛的一種或其任意比例的混合物。

4.?根據權利要求3所述的復合碳基固體酸催化劑的制備方法，其特征在于上述催化劑為強酸或氯化鋅。

5.?根據權利要求4所述的復合碳基固體酸催化劑的制備方法，其特征在于上述真空狀態的真空度為0.08MPa左右。

6.?根據權利要求5所述的復合碳基固體酸催化劑的制備方法，其特征在于上述磺化劑為98%濃硫酸或氯磺酸或發煙硫酸。