[發明專利]合成硅酸鹽基鋰離子電池材料所用原料Li2SiO3的制備方法

有效

• 申請號: 201210052219.7
• 申請日: 2012-03-02
• 公開（公告）號: CN102583416A
• 公開（公告）日: 2012-07-18
• 發明（設計）人: 陳衛華;張建民;蘭夢;米立偉;趙娟娟;劉莉;翟建平
• 申請（專利權）人: 鄭州大學
• 主分類號: C01B33/32
• 分類號: C01B33/32
• 代理公司: 鄭州中原專利事務所有限公司 41109
• 代理人: 張紹琳;孫詩雨

技術領域

本發明涉及一種合成鋰離子電池活性材料正硅酸鹽Li₂MSiO₄(M=Fe,?Mn,?Co,?Ni)的所用重要原料Li₂SiO₃?的制備方法。

背景技術

當前，鋰離子電池是各種移動通訊設備和電動汽車等綠色交通工具所用電源體系的研究熱點。而鋰離子電池的性能很大程度上取決于其關鍵材料的性能，而改良材料性能是一個長期而艱難的過程。

硅酸鹽Li₂MSiO₄(M=Fe,?Mn,?Co,?Ni)聚陰離子型材料是較磷酸鹽LiMPO₄(M=Fe,?Mn,?Co）聚陰離子型材料導電性更好的一類新型鋰離子電池活性材料，此類電極材料價廉、安全、環境友好，并具有高比能量的優點。目前,?歐洲、美國和日本已有很多大學和研究機構對此進行了研究,?此體系已經引起了鋰離子蓄電池材料領域研究者極大的興趣,?由于其自身優異的安全性能、低廉的價格、較高的比能量，已成為電動汽車用鋰離子蓄電池的潛在的正極材料,?具有良好的應用前景。

在對硅酸鹽聚陰離子型材料Li₂MSiO₄(M=Fe,?Mn,?Co,?Ni)的研究過程中，目前很多研究內容集中在對該類材料的合成和表征方面。在這些研究中，很多合成方法中均用到了Li₂SiO₃材料，但目前市場中所銷售的Li₂SiO₃多為液體，且純度較低，這種純度較低的原料必然對純相的硅酸鹽聚陰離子型材料Li₂MSiO₄(M=Fe,?Mn,?Co,?Ni)的制備造成不良影響，或者說根本不可能得到純相的最終產物。這與目前這一研究領域中的目標是不相一致的，所以，原料Li₂SiO₃的純度不僅對此類材料鋰離子電極材料的研發過程起到至關重要的作用，另外，純相的Li₂SiO₃材料也將在此類大量推廣中具有較好的市場。

本發明在此提供了一種制備純相的Li₂SiO₃材料的新方法，該方法無需高溫煅燒，大幅降低能耗，節約成本，綠色環保；此外，該方法操作簡單、效率高、合成原料易得，所制備的Li₂SiO₃產物可廣泛的用作新型硅酸鹽電極材料的合成，具有廣闊的市場前景。

發明內容

本發明的目的在于提供一種制備純相的Li₂SiO₃材料的新方法，該方法無需高溫煅燒，大幅降低能耗，節約成本，綠色環保；此外，該方法操作簡單、效率高、合成原料易得，所制備的Li₂SiO₃產物可廣泛的用作新型硅酸鹽電極材料的合成，具有廣闊的市場前景。

本發明的合成硅酸鹽基鋰離子電池材料所用原料Li₂SiO₃的制備方法，包括下述步驟：將氫氧化鋰、硅酸和分散劑以一定的比例混合后置于不銹鋼球磨罐中球磨，然后將所得到的產物于30-80℃的鼓風烘箱中使分散劑揮發，然后再調節溫度至100-200℃繼續烘干即可得到Li₂SiO₃。

所述的Li₂SiO₃制備過程中，氫氧化鋰和硅酸的摩爾比為2:1。

所述的Li₂SiO₃制備過程中所用的分散劑是甲醇、乙醇、丙醇、異丙醇、丙酮中的一種或幾種。

所述的Li₂SiO₃制備過程中，分散劑與反應原料的重量比為1.5:1-3:1，所述的反應原料是指氫氧化鋰和硅酸。

所述的Li₂SiO₃制備過程中，在不銹鋼球磨罐中進行球磨的轉速是600-1500?rpm,?球磨時間是2-48?小時。

所述的Li₂SiO₃制備過程中將所得到的產物于30-80℃的鼓風烘箱中1-12小時使分散劑揮發完全。