[發明專利]一種碳球負載的CuO-BiVO4異質結復合光催化劑的制備方法

無效

• 申請號: 201210051177.5
• 申請日: 2012-03-01
• 公開（公告）號: CN102600857A
• 公開（公告）日: 2012-07-25
• 發明（設計）人: 趙偉榮;王琰
• 申請（專利權）人: 浙江大學
• 主分類號: B01J23/847
• 分類號: B01J23/847
• 代理公司: 杭州中成專利事務所有限公司 33212
• 代理人: 金祺

1.一種碳球負載的CuO-BiVO₄異質結復合光催化劑的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

(1)將蔗糖溶液放入高壓釜中，140～200℃水熱處理6～12小時，冷卻后離心分離，用無水乙醇和去離子水洗滌3～5次，70～100℃干燥12～24小時，即制得碳球；

(2)將含鉍化合物溶解在酸性溶液中，攪拌至完全溶解，Bi³⁺與酸性溶液H⁺的摩爾比范圍為5～15％；繼而加入碳球，磁力攪拌0.5～2小時；

(3)將含釩化合物溶解在堿性溶液中，攪拌至完全溶解，VO₃^-與堿性溶液OH^-的摩爾比范圍為5～15％；

(4)將步驟(2)、(3)所得溶液混合，混合體系中的Bi³⁺與VO₃^-的摩爾比為1；調節此混合體系pH到6～7，磁力攪拌1～2小時，轉移至高壓釜中，加適量的去離子水，140～200℃水熱處理6～12小時，冷卻后離心分離，用無水乙醇和去離子水洗滌3～5次，于70～100℃干燥12～24小時后即制得碳球負載的BiVO₄催化劑，該催化劑中碳球和BiVO₄的質量比為1～10％；

(5)將含銅化合物配置成溶液，并與步驟(4)所得催化劑混合在陶瓷坩堝中，水浴條件下連續攪拌直至溶液蒸干，200～400℃煅燒3～6小時，即制得碳球負載的CuO-BiVO₄異質結復合光催化劑，該催化劑中CuO和BiVO₄摩爾比為1～10％。

2.根據權利要求1的所述制備方法，其特征在于，所述蔗糖溶液的濃度范圍為0.1～0.5mol/L。

3.根據權利要求1的所述制備方法，其特征在于，所述的含鉍化合物為硝酸鉍、氯化鉍或硫酸鉍，含釩化合物為偏釩酸銨或偏釩酸鈉，含銅化合物為硝酸銅、氯化銅或硫酸銅。

4.根據權利要求1的所述制備方法，其特征在于，所述的酸性溶液為硝酸、鹽酸或硫酸溶液，堿性溶液為NaOH或KOH溶液。

5.根據權利要求1的所述制備方法，其特征在于，所述的酸性溶液的H⁺與堿性溶液的OH^-摩爾比為1，H⁺或OH^-的濃度范圍為3～5mol/L。

6.根據權利要求1的所述制備方法，其特征在于，進行水熱合成反應時，反應體系的填充度為50～90％。

7.根據權利要求1的所述制備方法，其特征在于，在步驟(1)所述碳球制備過程中，調節水熱時間在6～12小時和填充度在50～90％，能夠選擇性地合成直徑范圍在500nm～2μm的碳球。

8.根據權利要求1的所述制備方法，其特征在于，所述BiVO⁴為單斜系的白鎢礦結構，BiVO₄顆粒尺寸為200nm～1μm，CuO顆粒尺寸為100nm～500nm，制得的復合光催化劑的比表面積為2～8m²/g。