[發明專利]一種利用微反應器合成二氫嘧啶酮類化合物的方法

無效

• 申請號: 201210050876.8
• 申請日: 2012-03-01
• 公開（公告）號: CN102617479A
• 公開（公告）日: 2012-08-01
• 發明（設計）人: 賈瑜;范勇;劉斌杰;楊永泰;劉小鋒;鄧名莉;周亞明
• 申請（專利權）人: 復旦大學
• 主分類號: C07D239/22
• 分類號: C07D239/22;B01J19/00
• 代理公司: 上海正旦專利代理有限公司 31200
• 代理人: 陸飛;盛志范

1.?一種利用微反應器合成二氫嘧啶酮類化合物的合成方法，其特征在于，采用微反應器，微反應器由以下幾部分：微量自動進樣器、微管道、后壓閥和接收裝置依次連接組成；所述微量自動進樣器包括微量注射器和驅動裝置，用兩通混合器連接到微管道；所述微管道采用內徑為250~500微米的不銹鋼管道，所述后壓閥可受壓力為50~250?psi；微反應器采用油浴加熱，反應微管道受熱長度為150~250?厘米?；后壓閥位于油浴池與接收裝置之間；

合成的具體步驟為，將反應物混合液裝入微量注射器，由驅動裝置根據反應物在微管道內的反應保留時間控制微量注射泵的注射速度；反應物通過微量注射器注入微管道，在微管道進行反應；微管道用油浴加熱至140-160℃，反應物在微管道內的保留時間為10-15分鐘，而后流入接收裝置；

所述反應物混合液由3~5?mmol羰基類化合物、1~3?mmol醛類化合物和3~5?mmol尿素用醋酸溶解配制而成5。

2.根據權利要求1所述的合成方法，其特征在于，反應結束后，將反應液減壓濃縮，除去醋酸，然后倒入水中；析出固體，過濾，固體用無水乙醇洗滌或重結晶得到純凈的產物。

3.一種用于權利要求1所述的合成方法的微反應器，其特征在于，微反應器由以下幾部分：微量自動進樣器、微管道、后壓閥和接收裝置以次連接組成；所述微量自動進樣器包括微量注射器和驅動裝置，用兩通混合器連接到微管道；所述微管道采用內徑為250~500微米的不銹鋼管道，所述后壓閥可受壓力為50~250?psi；微反應器采用油浴加熱，反應微管道受熱長度為150~250?厘米?；后壓閥位于油浴池與接收裝置之間。