[發(fā)明專利]從油茶餅中提取表沒食子兒茶素沒食子酸酯的方法

無效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201210050227.8
• 申請日: 2012-02-29
• 公開（公告）號: CN102603699A
• 公開（公告）日: 2012-07-25
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 謝冬養(yǎng);謝陽姣;盧照凱;盧樺香;應(yīng)啟實;周曉青
• 申請（專利權(quán)）人: 桂林三寶藥業(yè)有限公司
• 主分類號: C07D311/62
• 分類號: C07D311/62
• 代理公司: 桂林市持衡專利商標事務(wù)所有限公司 45107
• 代理人: 唐智芳

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及表沒食子兒茶素沒食子酸酯的提取方法，具體涉及從油茶餅中提取表沒食子兒茶素沒食子酸酯的方法。

背景技術(shù)

油茶餅，為山茶科油茶屬常綠小喬木油茶樹(Camellia?oleiferaAbel)的種仁榨油后壓成的餅狀殘渣。油茶餅含有脂肪、蛋白質(zhì)、粗纖維、茶皂素、糖類及少量的多酚類抗氧化活性物質(zhì)，可以從中提取殘油、茶皂素、多酚等物質(zhì)。多酚作為一種天然抗氧化劑，具有抗氧化能力強、安全性好等特點，是一種值得深入研究和開發(fā)的天然抗氧化劑，特別是其中抗氧化性質(zhì)最強的表沒食子兒茶素沒食子酸酯(EGCG)，其具有抗氧化、抗癌、抗突變等活性，抗氧化活性至少是維生素C的100多倍，是維生素E的25倍，能夠保護細胞和DNA受損害，這種損害相信與癌癥、心臟疾病和其他重大疾病有關(guān)，EGCG的這些功效歸結(jié)于它們對氧自由基的清除(抗氧化)能力。

現(xiàn)有的對EGCG的提取純化方法主要有溶劑提取法、離子沉淀法、超臨界萃取法、高速逆流層和膜分離技術(shù)結(jié)合凝膠柱分離制備方法。目前提取EGCG的原料基本為茶葉、茶葉提取物或茶多酚，尚未見有從油茶餅中提取EGCG的報道。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明要解決的技術(shù)問題是提供一種從油茶餅中提取表沒食子兒茶素沒食子酸酯的方法。該方法工藝簡單易控，所得產(chǎn)品純度高。

本發(fā)明所述的從油茶餅中提取表沒食子兒茶素沒食子酸酯的方法，包括以下步驟：

1)以油茶餅為原料，粉碎，加入溶媒進行滲漉提取，滲漉液回收溶劑，過濾，收集濾液；

2)將步驟1)所得的濾液進大孔樹脂柱層析，先用水洗樹脂柱至流出液無色，再用20～30％(v/v)乙醇洗脫，薄層層析跟蹤檢測，收集醇洗脫液；其中，所述大孔樹脂的型號HPD-600、NKA-9或S-8；

3)將步驟2)所得的醇洗脫液濃縮，所得濃縮液中加入有機酸，放置析晶，分離出晶體，干燥，得到低含量的表沒食子兒茶素沒食子酸酯晶體；

4)將步驟3)所得的晶體用混合溶劑1溶解后上硅膠柱，先用混合溶劑1洗柱，然后再用混合溶劑2洗柱，收集混合溶劑2的洗脫液；其中，混合溶劑1由體積比為1∶3～4的甲醇和乙酸乙酯組成，混合溶劑2由體積比為2～4∶1的甲醇和乙酸乙酯組成；

5)將步驟4)所得的洗脫液濃縮，濃縮液中加入有機酸和少量高純度表沒食子兒茶素沒食子酸酯，放置析晶，分離出晶體，干燥，得到高純度的表沒食子兒茶素沒食子酸酯。

上述技術(shù)方案中：

步驟1)中，所述的溶媒為水、甲醇、乙醇或乙酸乙酯，其加入量通常為原料重量的2～8倍。

步驟1)中，滲漉速度為1～2BV/h，整個滲漉提取在常溫下進行。

步驟2)中，在進樣、洗柱和洗脫的過程中，流速一般控制在0.5～2BV/h。

步驟3)和步驟5)中，所述的濃縮較好的選擇是濃縮至原料重量的1～5％。

步驟3)和步驟5)中，所述有機酸為抗壞血酸、檸檬酸或醋酸，其加入量優(yōu)選為濃縮液重量的0.1～1％。

步驟4)中，所述硅膠的粒度為160～200目。

步驟4)中，在洗柱時，混合溶劑1的用量優(yōu)選為硅膠重量的1.2～4倍；混合溶劑2的用量優(yōu)選為硅膠重量的1.2～5倍。在進樣、洗柱和洗脫的過程中，流速一般控制在0.5～2BV/h。

為了便于步驟1)中滲漉液的過濾，最好是在加入溶媒之前先進行脫脂步驟，具體是在粉碎后的油茶餅中加入石油醚或6#溶劑油浸泡3～5h，過濾，濾餅干燥后再加入溶媒進行滲漉提取。所述石油醚或者6#溶劑油的用量通常為原料重量的3～10倍。

與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明所述方法的優(yōu)點在于：

1、以油茶餅為原料，經(jīng)滲漉提取、大孔樹脂柱層析，由洗脫液析出的晶體再經(jīng)硅膠柱純化，得到純度為98％以上的表沒食子兒茶素沒食子酸酯；

2、在濃縮液中加入有機酸既可防止表沒食子兒茶素沒食子酸酯被破壞，又可進一步降低表沒食子兒茶素沒食子酸酯在濃縮液中的溶解度，因而更容易析出晶體，進而提高收率；

3、整個工藝簡單易控，洗脫劑用量少，生產(chǎn)成本低。

具體實施方式

下面以具體實施例對本發(fā)明作進一步說明，但本發(fā)明并不局限于這些實施例。

實施例1

1)將油茶餅粉碎至10目，取50kg，用200kg石油醚室溫浸泡4h，抽濾，收集濾餅，室溫下自然風(fēng)干；