[發(fā)明專利]用鉭電容器廢料制備超細(xì)碳化鉭的方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201210049471.2
• 申請(qǐng)日: 2012-02-29
• 公開（公告）號(hào): CN102560127A
• 公開（公告）日: 2012-07-11
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 袁寧峰;董歡歡;蒙建柳;黃福龍;曹樹穩(wěn);涂駿
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 江西景泰鉭業(yè)有限公司
• 主分類號(hào): C22B7/00
• 分類號(hào): C22B7/00;C22B11/00;C01B31/30
• 代理公司: 江西省專利事務(wù)所 36100
• 代理人: 張文

1.一種用鉭電容器廢料制備超細(xì)碳化鉭的方法，其特征在于：

（1）、脫殼、分選：將各類品種樹脂包封的鉭電容器廢料投入各種已知的破碎機(jī)（如球磨機(jī)或?qū)仚C(jī)）中，先將樹脂包封殼破碎，再利用風(fēng)選或重選或篩選去除樹脂殼，分選出其中的廢鉭陽(yáng)極塊；

（2）、酸洗、烘干：將廢鉭塊投入到鹽酸和硝酸的混合液中進(jìn)行動(dòng)態(tài)酸洗，酸洗去廢鉭陽(yáng)極塊表面的銀涂層，使廢鉭塊銀層下面的石墨層脫落，酸洗去廢鉭塊中的氧化錳，然后用能夠擋住廢鉭陽(yáng)極塊的濾網(wǎng)進(jìn)行固液分離，將分離出的酸洗液集中存放，用于回收酸洗液中的貴金屬銀，濾下的廢渣集中回收，利用濕法工藝回收其中的鉭；將得到的廢電容器塊用去離子水洗滌至中性，烘干備用；

（3）、氧化：將酸洗后的廢鉭陽(yáng)極塊投入帶罐體的高溫爐中，在400～850℃的溫度范圍內(nèi)，控制保護(hù)氣體中的氧分量，利用高溫爐進(jìn)行緩慢氧化；

（4）、球磨：利用球磨機(jī)球磨氧化后的物料，得到費(fèi)氏粒徑在0.3～0.5μm的氧化物粉末，取樣分析其中的碳、氧含量；

（5）、一次碳化：根據(jù)得到的氧化物粉末的含碳量、含氧量，計(jì)算合適的炭粉加入量，將炭粉與氧化物粉末混勻后裝入石墨推舟，利用氫保護(hù)碳管爐或石墨真空爐，在1600～2100℃進(jìn)行碳化，得到一次碳化料；

（6）、二次碳化：將一次碳化完的物料在襯塑球磨機(jī)內(nèi)進(jìn)行球磨、破碎后過(guò)篩，分析其中的氧、碳含量，根據(jù)分析結(jié)果，配碳，采用與一次碳化相同的條件進(jìn)行二次碳化，破碎后，即得到費(fèi)氏粒徑小于1μm的超細(xì)碳化鉭。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的用鉭電容器廢料制備超細(xì)碳化鉭的方法，其特征在于：在步驟3中，保護(hù)氣體中的氧分量控制在3％～15％，氧化溫度為500±50℃。

3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的用鉭電容器廢料制備超細(xì)碳化鉭的方法，其特征在于：保護(hù)氣體中的氧分量控制在3％～8％。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的用鉭電容器廢料制備超細(xì)碳化鉭的方法，其特征在于：在步驟4中，球磨機(jī)采用襯塑球磨機(jī)，磨球采用鋼球。

5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的用鉭電容器廢料制備超細(xì)碳化鉭的方法，其特征在于：在步驟4中，球磨后的氧化物物料粒徑在0.3～0.5μm。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的用鉭電容器廢料制備超細(xì)碳化鉭的方法，其特征在于：在步驟6中，磨球采用氧化鉭球。

7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的用鉭電容器廢料制備超細(xì)碳化鉭的方法，其特征在于：碳化鉭產(chǎn)品的粒徑小于1μm。