[發(fā)明專利]一種含有苯乙炔基的耐高溫硅樹脂的制備方法有效
| 申請(qǐng)?zhí)枺?/td> | 201210049437.5 | 申請(qǐng)日： | 2012-02-29 |
| 公開（公告）號(hào)： | CN102604104A | 公開（公告）日： | 2012-07-25 |
| 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人： | 馮圣玉;楊志洲;薛磊;張長橋 | 申請(qǐng)（專利權(quán)）人： | 山東大學(xué) |
| 主分類號(hào)： | C08G77/20 | 分類號(hào)： | C08G77/20 |
| 代理公司： | 濟(jì)南金迪知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理有限公司 37219 | 代理人： | 王緒銀 |
| 地址： | 250100 山*** | 國省代碼： | 山東;37 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 一種 含有 乙炔 耐高溫 硅樹脂 制備 方法 | ||
1.一種含苯乙炔基的耐高溫硅樹脂的制備方法，步驟是：
(1)將甲基三乙氧基硅烷，苯基三乙氧基硅烷，二甲基二乙氧基硅烷和二苯基二乙氧基硅烷的混合單體與含苯乙炔基的硅烷單體按摩爾比0.5～15∶1混勻后與有機(jī)溶劑按體積比1∶0.5～3的比例混合，待用；
(2)在反應(yīng)器中加入水，水的用量為硅烷單體完全水解理論量的1～10倍，并加入酸催化劑調(diào)節(jié)水的pH為0～7；
(3)在0～50℃，攪拌條件下，將步驟(1)制得的混合液勻速滴加到反應(yīng)器中進(jìn)行水解，滴加完畢后，升溫至50～80℃繼續(xù)反應(yīng)1～3小時(shí)，反應(yīng)結(jié)束后，靜置，將下層的酸水層分去，上層有機(jī)溶液用蒸餾水洗滌至中性，加入干燥劑干燥；
(4)干燥好的水解產(chǎn)物先在0.05MPa減壓條件下蒸除有機(jī)溶劑，然后在0.01MPa，100～140℃條件下進(jìn)行縮聚反應(yīng)，反應(yīng)15～60分鐘，即得到含苯乙炔基的耐高溫硅樹脂。
2.如權(quán)利要求1所述含苯乙炔基的耐高溫硅樹脂的制備方法，其特征在于：步驟(1)所述含苯乙炔基的硅烷單體為苯乙炔基三乙氧基硅烷、甲基苯乙炔基二乙氧基硅烷、二苯乙炔基二乙氧基硅烷、二甲基苯乙炔基乙氧基硅烷、苯乙炔基三甲氧基硅烷、甲基苯乙炔基二甲氧基硅烷、二苯乙炔基二甲氧基硅烷、二甲基苯乙炔基甲氧基硅烷、苯乙炔基三氯硅烷、甲基苯乙炔基二氯硅烷、二苯乙炔基二氯硅烷、二甲基苯乙炔基一氯硅烷中的一種或幾種；其中，混合比例為任意重量比。
3.如權(quán)利要求1所述含苯乙炔基的耐高溫硅樹脂的制備方法，其特征在于：步驟(1)所述有機(jī)溶劑為甲苯、二甲苯、乙醇、乙醚、丙酮、四氫呋喃、乙酸乙酯中的一種或幾種；其中，混合比例為任意體積比。
4.如權(quán)利要求1所述含苯乙炔基的耐高溫硅樹脂的制備方法，其特征在于：步驟(2)所述酸催化劑為鹽酸、硫酸、對(duì)甲苯磺酸、醋酸中的一種或幾種；其中，混合比例為任意體積比。
5.如權(quán)利要求1所述含苯乙炔基的耐高溫硅樹脂的制備方法，其特征在于：步驟(2)所述水的用量為硅烷單體完全水解理論量的1～6倍。
6.如權(quán)利要求1所述含苯乙炔基的耐高溫硅樹脂的制備方法，其特征在于：步驟(2)所述加入酸催化劑調(diào)節(jié)水的pH為0～4。?
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