[發(fā)明專利]對三氟甲基水楊酸的制備方法有效
| 申請?zhí)枺?/td> | 201210049409.3 | 申請日： | 2012-02-29 |
| 公開（公告）號： | CN102617338A | 公開（公告）日： | 2012-08-01 |
| 發(fā)明（設(shè)計）人： | 胡國宜;吳建華;金曉賢;丁志偉 | 申請（專利權(quán)）人： | 常州市陽光藥業(yè)有限公司 |
| 主分類號： | C07C65/05 | 分類號： | C07C65/05;C07C51/15;C07C51/02 |
| 代理公司： | 常州市江海陽光知識產(chǎn)權(quán)代理有限公司 32214 | 代理人： | 孫曉暉 |
| 地址： | 213134 江*** | 國省代碼： | 江蘇;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 甲基 水楊酸 制備 方法 | ||
1.一種對三氟甲基水楊酸的制備方法，其特征在于具有以下步驟：
①將間三氟甲基苯酚和碳酸鹽加入到反應(yīng)裝置中，然后向反應(yīng)裝置中通入二氧化碳，在8atm～12atm的壓力以及150℃～165℃的溫度下反應(yīng)20h～24h，得到含有2-羥基-4-三氟甲基苯甲酸鹽的混合物；
②將步驟①得到的含有2-羥基-4-三氟甲基苯甲酸鹽的混合物冷卻至環(huán)境溫度，然后加入到60℃～90℃的熱水中溶解得到含有2-羥基-4-三氟甲基苯甲酸鹽的溶液，將該溶液冷卻至環(huán)境溫度后對該溶液進(jìn)行萃取；
③將步驟②萃取得到的萃取液用酸調(diào)節(jié)至pH值為2～4，然后依次進(jìn)行過濾、洗滌、重結(jié)晶，得到對三氟甲基水楊酸。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的對三氟甲基水楊酸的制備方法，其特征在于：步驟①中，間三氟甲基苯酚與碳酸鹽以及二氧化碳的摩爾比為1∶（2.5～3.5）∶（1.5～2.5）。
3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的對三氟甲基水楊酸的制備方法，其特征在于：步驟①中，所述的碳酸鹽為無水碳酸鈉或者無水碳酸鉀。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的對三氟甲基水楊酸的制備方法，其特征在于：步驟②中，含有2-羥基-4-三氟甲基苯甲酸鹽的混合物與熱水的重量比為1∶5～1∶6。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的對三氟甲基水楊酸的制備方法，其特征在于：步驟②中，萃取所用的萃取劑為乙醚。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的對三氟甲基水楊酸的制備方法，其特征在于：步驟③中，所述的酸為鹽酸或者硫酸。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的對三氟甲基水楊酸的制備方法，其特征在于：步驟③中，重結(jié)晶采用的溶劑為乙醇與水的混合溶劑，其中乙醇與水的重量比為1∶1～4∶3。
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