[發明專利]高純石英砂成分檢測方法

無效

• 申請號: 201210048503.7
• 申請日: 2012-02-29
• 公開（公告）號: CN102607984A
• 公開（公告）日: 2012-07-25
• 發明（設計）人: 易元;李兆廷
• 申請（專利權）人: 成都中光電科技有限公司;東旭集團有限公司
• 主分類號: G01N5/04
• 分類號: G01N5/04
• 代理公司: 成都九鼎天元知識產權代理有限公司 51214
• 代理人: 錢成岑;詹永斌

技術領域

本發明屬于玻璃制造領域中檢測方法領域。

背景技術

目前，石英砂的分析檢測多數采用如下方法：即在1100℃馬弗爐進行處理計算主要SiO₂的含量。剩余殘渣以堿熔融，水浸取，過濾，以鉬酸銨顯色，于分光光度計上檢測殘硅。同時再按照做主要SiO₂的方法處理一份樣品，用于雜質的檢測。?

現有的這種分析方法對于高含量的石英砂來說不太合適，存在以下幾點缺陷：

1.高含量的石英砂中SiO₂含量通常在99.7%以上，殘硅幾乎可以忽略不計，并且殘硅的測定程序復雜，數據受環境影響大，參考價值小。做殘硅使得分析步驟更加繁瑣

2.由于樣品沒有事先進行燒失量的排除，因此在1100℃馬弗爐中灼燒殘渣至恒重的過程中容易帶來燒失量，參與主含量的計算，使得主含量SiO₂偏高。

3.同時，在殘渣灼燒過程中，殘渣中的氧化鋁容易轉化為幾乎不溶解于酸的a型氧化鋁，使得雜質成分分析時氧化鋁的含量偏低。分析結果不可靠，導致數據的參考性價值降低。

發明內容

本發明的目的在于：針對目前通用的石英砂分析方法中存在的分析過程繁瑣、主含量分析結果由于燒失量影響而偏高、以及由于氧化鋁轉型導致的分析結果偏低的這些缺陷，提出新的檢測方法。

本發明目的通過下述技術方案來實現：

一種高純石英砂成分檢測方法,依次包括以下步驟：

1）將石英砂樣品烘干至恒重；

2）將坩堝在電爐上恒重，記下其重量m1；

3）取前述重量m0的石英砂樣品于前述坩堝中，以少量水將石英砂樣品潤濕，加入適量發煙劑，加入HF消解SiO₂,并補加強酸溶劑助溶雜質，低溫加熱，直到白煙冒盡為止；

4）將溫度升高至之前恒重坩堝的溫度進一步在電爐上恒重坩堝，待恒重后冷卻至室溫，記下坩堝及殘渣的總重m2，通過公式（m1+m0-m2）/m0*100%計算SiO₂主含量；

5）將上述殘渣用強酸溶劑溶解至澄清，于ICP（電感耦合等離子體發射光譜儀）上以標準曲線法檢測雜質元素的含量。

作為優選方式，所述3）步中發煙劑為硫酸或高氯酸。

作為優選方式，所述3）、5）步中強酸溶劑為HNO₃或HCl。

本發明的有益效果：

（1）?本方案是針對高含量的石英砂設計的，殘硅可以忽略不計，取消殘硅的檢測，并不影響主含量的測定，這樣可以通過一份試樣同時完成主含量與雜質的檢測，提高了效率。

（2）?取消了于馬弗爐中恒重的步驟，改為電爐上直接恒重，分析結果經過驗證與經過馬弗爐恒重的效果一樣的可靠，同時，使分析步驟簡化，提高了分析效率，節約電力成本。

（3）?殘渣不經過1100℃的灼燒步驟，可以避免由于產生燒失量帶來的主含量偏高的后果，從而保證主含量分析結果的真實可靠。

（4）?氧化鋁在1100℃的高溫下容易發生由γ相到α相的轉化。而α相氧化鋁不溶于任何酸堿，導致石英砂經過HF揮發SiO₂后的殘渣難于溶解，雜質元素的分析結果偏低。因此，取消1100℃馬弗爐中灼燒恒重的步驟，可以以避免發生上述的轉相情況，從而保證雜質成分的溶解完全，保證分析結果的可靠性。

具體實施方式

下列非限制性實施例用于說明本發明

實施例1?

（1）將石英砂樣品事先在105℃烘箱中烘干至恒重，以去除水分的影響。

（2）將鉑金坩堝于電爐上恒重。轉移至干燥器中以備用.記下其重量m1。

（3）稱取1.0000g已經過干燥處理的石英砂樣品于已經過恒重處理的鉑金坩堝中，記下樣品重量m0。以少量水將樣品潤濕，加入5滴50%體積濃度的H₂SO₄，加入40mlHF（濃）,并補加2ml?50%體積濃度的HNO₃溶液助溶。于電爐上低溫加熱，直到白煙冒盡為止。同時做空白試驗及平行試驗。

（4）待白煙冒盡之后，將電爐溫度升高至之前恒重坩堝的溫度，讓帶有殘渣的坩堝繼續于電爐上恒重。待恒重后轉移至干燥器中冷卻至室溫。記下坩堝及殘渣的總重m2。通過公式（m1+m0-m2）/m0*100%計算主含量。