[發明專利]尼龍6/芳綸纖維的復合材料及其制備方法

有效

• 申請號: 201210048249.0
• 申請日: 2012-02-28
• 公開（公告）號: CN103289079A
• 公開（公告）日: 2013-09-11
• 發明（設計）人: 馬永梅;田文偉;曹新宇;王佛松
• 申請（專利權）人: 中國科學院化學研究所
• 主分類號: C08G69/16
• 分類號: C08G69/16;C08K3/34;C08K3/26;C08K3/22;C08L77/10;C08L77/02
• 代理公司: 上海智信專利代理有限公司 31002
• 代理人: 李柏

技術領域

本發明屬于聚合物復合材料領域，特別涉及尼龍6/芳綸纖維的復合材料及其制備方法。

技術背景

尼龍具有優良的力學性能、耐熱、耐磨等性能，其消費量居世界五大工程塑料之首。尼龍6是尼龍塑料中的主要品種之一，廣泛用于化工機械，耐磨零件，傳動結構件，家用電器零件，汽車制造零件，絲桿防止機械零件，化工機械零件，化工設備等。隨著電子電氣設備的高性能化、機械設備輕量化，對尼龍的強度、耐熱性、耐寒性、尺寸穩定性等方面有著更高的要求。因此，必須通過改性提高尼龍的某些性能來擴大其應用范圍。纖維作為尼龍6改性的填料已成為尼龍6改性的研究熱點，其中，以芳綸纖維作為填料的尼龍6/芳綸纖維復合材料因具有高強度、高熱變形溫度、尺寸穩定性好，阻燃性好等優異的性能而受到高度的重視。

目前，制備尼龍6/芳綸纖維的復合材料的方法主要有熔融共混法，由于尼龍6與芳綸纖維熱力學不相容，簡單的熔融共混制備的尼龍6/芳綸纖維的復合材料的相容性比較差，必須對芳綸纖維進行預處理，包括表面接枝、等離子體處理、輻射處理、超聲處理等等，這些表面處理的方法一方面破壞了芳綸纖維的本體強度，另一方面不易用于大規模的工業生產。原位聚合法是制備尼龍6/芳綸纖維的復合材料的另一種方法，通過原位聚合的方法使得己內酰胺單體的聚合反應發生在芳綸纖維上，生成聚合物尼龍6沉積在芳綸纖維的表面，這種復合材料的制備方法改善了尼龍6與芳綸纖維的相容性，可以有效傳遞應力，必能明顯提高尼龍6/芳綸纖維的復合材料的力學性能。

在尼龍6改性方面，還沒有涉及到通過水解開環原位聚合的方法制備尼龍6/芳綸纖維的復合材料的報導。

發明內容

本發明的目的在于提供一種相容性得到改善，拉伸強度好，熱變形溫度高的尼龍6/芳綸纖維的復合材料。

本發明的再一目的在于提供尼龍6/芳綸纖維的復合材料的制備方法。

本發明的尼龍6/芳綸纖維的復合材料是由原位聚合方法制備得到的，所述的復合材料中的各組分及含量在原位聚合之前為：

己內酰胺????????86～98wt％????(優選為89～94.5wt％)

芳綸纖維????????1～12wt％?????(優選為5～10wt％)

無機納米粒子????0.2～2wt％????(優選為0.5～1wt％)

所述的芳綸纖維為芳綸1414纖維、芳綸1313纖維或它們的混合物。

所述的無機納米粒子選自蒙脫土納米粒子、水滑石納米粒子、氧化硅納米粒子和氧化鋁納米粒子中的一種。

本發明的尼龍6/芳綸纖維的復合材料的制備方法，是采用原位聚合的方法進行制備，該方法包括以下步驟：

1)將占復合材料總量1～12wt％(優選為5～10wt％)的芳綸纖維、0.2～2wt％的無機納米粒子(優選為0.5～1wt％)與86～98wt％(優選為89～94.5wt％)的己內酰胺均勻混合，倒入高壓反應釜內，并加入相對于己內酰胺10wt％左右的水；

2)用惰性氣體(如氮氣)置換出步驟1)高壓反應釜中的空氣，由室溫加熱至80℃并攪拌(優選攪拌的速度為150～300r/min)，繼續加熱至200℃反應1小時左右，在反應過程中保持釜內壓力為0.4～0.5MPa；然后緩慢排氣降壓至常壓，通惰性氣體(如氮氣)，加熱至270℃繼續聚合2小時左右，出料得到復合材料；

3)將步驟2)得到的復合材料切粒并用去離子水洗滌(除去未反應的己內酰胺單體和低聚物)，烘干，得到所述的尼龍6/芳綸纖維的復合材料。

所述的去離子水的溫度優選為100℃。

由于尼龍6/芳綸纖維的熱力學不相容，通過原位聚合法制備得到的尼龍6/芳綸纖維的復合材料，在反應釜的高壓下，部分己內酰胺單體進入芳綸纖維表面的微孔中，并發生原位聚合反應。這樣既可以大大改善尼龍6與芳綸纖維的相容性、增強尼龍6與芳綸纖維之間的界面作用力，又可以使復合材料的強度和熱變形溫度得到提高。

由于原位聚合反應過程中，芳綸纖維的比重大于己內酰胺，容易沉降，所以加入少量的無機納米粒子，主要是用來防止芳綸纖維的沉降。

本發明的優點是改善了尼龍6與芳綸纖維的相容性，結合尼龍6和芳綸纖維各自的優點，制備出了具有高強度、高熱變形溫度、尺寸穩定性好的尼龍6/芳綸纖維的復合材料。

具體實施方式

下面結合具體實施例，對本發明做進一步的詳細說明：

測試所用儀器及測試條件如下：

對比例1