[發(fā)明專利]II-VI族無機(jī)-有機(jī)單胺雜化化合物摻雜發(fā)光薄膜的制備方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201210048203.9
• 申請(qǐng)日: 2012-02-27
• 公開（公告）號(hào): CN102618288A
• 公開（公告）日: 2012-08-01
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 魏朔;彭景;范云曉;王蒙
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 北京師范大學(xué)
• 主分類號(hào): C09K11/88
• 分類號(hào): C09K11/88;C09K11/57;C09K11/56;C09K11/02
• 代理公司: 北京同恒源知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理有限公司 11275
• 代理人: 張水俤

1.一種II-VI族無機(jī)-有機(jī)單胺摻錳發(fā)光材料，其特征在于，該材料具體為硫化鋅、硒化鋅、碲化鋅、硫化鎘、硒化鎘或碲化鎘無機(jī)層與有機(jī)單胺層狀交替排列的層狀結(jié)構(gòu)，錳離子通過取代摻雜無機(jī)層中的鋅或鎘進(jìn)入無機(jī)層中，其晶體結(jié)構(gòu)為無機(jī)層形成的二維擴(kuò)展結(jié)構(gòu)，與絕緣性的有機(jī)單胺通過金屬-氮配位鍵雜化作用在分子水平上進(jìn)行自組裝連接成有序網(wǎng)絡(luò)；其中金屬離子鋅和鎘為正二價(jià)，摻雜金屬離子錳為正二價(jià)，非金屬成份為硫、硒或碲，有機(jī)單胺為正丙胺、正丁胺、正己胺、正辛胺或十二胺；其化學(xué)式為：(M_1-xMn_xE)₂·L，其中M＝Zn或Cd，E＝Se、S或Te，L＝正丙胺、正丁胺、正己胺、正辛胺或十二胺，0≤x≤1。

2.如權(quán)利要求1所述的II-VI族無機(jī)-有機(jī)單胺摻錳發(fā)光材料的制備方法，其特征在于，其具體操作步驟為：

I.將2mmol醋酸鋅或醋酸鎘、2mmol硫粉、碲粉或硒粉、2×0.05mmol醋酸錳溶解在16-20mL有機(jī)單胺中，將混合溶液密封在聚四氟乙烯內(nèi)襯的不銹鋼高壓反應(yīng)釜中，120-190℃加熱3-14天后自然冷卻到室溫；

II.將步驟I得到的產(chǎn)物進(jìn)行抽濾，并先后用無水乙醇、去離子水、無水乙醇洗滌，濾餅在50-70℃溫度范圍內(nèi)真空干燥15-20小時(shí)后即得到II-VI族無機(jī)-有機(jī)單胺摻錳發(fā)光材料。

3.一種II-VI族無機(jī)-有機(jī)單胺摻錳發(fā)光薄膜，其特征在于，該薄膜為將權(quán)利要求1所述的II-VI族無機(jī)-有機(jī)單胺摻錳發(fā)光材料通過分散、旋涂得到的發(fā)光薄膜，該薄膜呈片狀形貌平鋪于石英基片上，形成規(guī)整的由硫化鋅、硒化鋅、碲化鋅、硫化鎘、硒化鎘或碲化鎘二維無機(jī)層狀構(gòu)架與有機(jī)單胺層狀交替排列的層狀結(jié)構(gòu)，該薄膜厚度為100-900納米。

4.如權(quán)利要求3所述的一種II-VI族無機(jī)-有機(jī)單胺摻錳發(fā)光薄膜的制備方法，其特征在于，其具體制備步驟為：

1)石英基片的預(yù)處理：將石英基片依次在1-10wt％洗潔精溶液、體積比為1∶3的濃硝酸與濃鹽酸混合溶液、體積比為3∶1的濃H₂SO₄與30wt％H₂O₂混合溶液中超聲洗滌15-40分鐘或浸泡1-20小時(shí)，用去離子水洗滌石英基片3-4次，50-70℃烘箱中烘3-10小時(shí)；

2)將權(quán)利要求2所述方法制備的II-VI族無機(jī)-有機(jī)單胺摻錳發(fā)光材料分散到乙酸乙酯中形成質(zhì)量濃度0.05-0.3％的分散液，超聲3-8小時(shí)，使其分散形成穩(wěn)定分散液A；

3)用滴管吸取分散液A于預(yù)處理過的1×1cm²的石英基片上滴2-4滴，然后將石英基片固定在勻膠機(jī)上以1-2千轉(zhuǎn)/分轉(zhuǎn)動(dòng)5-20秒，然后以3-5千轉(zhuǎn)/分轉(zhuǎn)動(dòng)10-30秒，形成一層的II-VI族無機(jī)-有機(jī)單胺摻錳發(fā)光薄膜；直接在該基片上重復(fù)該步驟1-200次，得到相應(yīng)層數(shù)的II-VI族無機(jī)-有機(jī)單胺摻錳發(fā)光薄膜。