[發(fā)明專利]一種螯合劑4-甲基-2-氯苯硫酚的合成方法

無(wú)效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201210048008.6
• 申請(qǐng)日: 2012-02-29
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN102617423A
• 公開(kāi)（公告）日: 2012-08-01
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 湛雪輝;李朝輝;李俠;姜紅宇;曹芬
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 長(zhǎng)沙理工大學(xué)
• 主分類號(hào): C07C323/09
• 分類號(hào): C07C323/09;C07C319/12
• 代理公司: 暫無(wú)信息
• 代理人: 暫無(wú)信息

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種合成4-甲基-2-氯苯硫酚的方法，屬于精細(xì)化工產(chǎn)品生產(chǎn)的技術(shù)領(lǐng)域。

背景技術(shù)

近年來(lái)，重金屬水污染已嚴(yán)重危害人體健康，因此各國(guó)都制定了嚴(yán)格的重金屬離子廢水排放標(biāo)準(zhǔn)。廢水處理運(yùn)行高成本和越來(lái)越嚴(yán)厲的環(huán)境法規(guī)，要求工業(yè)尋找到更為高效、方便、價(jià)格低廉的處理方法。

目前，重金屬處理方法主要有沉淀法、氧化還原法、氣浮法、電解法、吸附法、離子交換發(fā)、膜法和生物法。沉淀法無(wú)論在操作成本還是運(yùn)行成本上，都比其它方法更為廉價(jià)、方便，是工業(yè)重金屬?gòu)U水處理中應(yīng)用最為廣泛的一種方法。然而傳統(tǒng)的中和沉淀法，卻無(wú)法深度處理重金屬絡(luò)合廢水，來(lái)達(dá)到國(guó)家重金屬?gòu)U水排放標(biāo)準(zhǔn)，研究表明螯合沉淀法能有效的處理重金屬絡(luò)合廢水。重金屬離子例如Pd²⁺、Co²⁺、Ni²⁺、Cu²⁺等由于其特殊的電子層結(jié)構(gòu)，易與含有O、N、S、P、Cl、Br等原子的螯合劑相結(jié)合，形成螯合體結(jié)構(gòu)而沉淀。并且螯合劑由于其靈敏度高，可循環(huán)使用成為水處理的一種重要方法。

目前，大多數(shù)采用含有雙巰基或者氨基-巰基型螯合劑來(lái)處理重金屬離子，然而上述螯合劑在重金屬?gòu)U水處理過(guò)程中有很大的局限性。雙巰基型螯合劑容易在酸性條件下釋放H₂S，在空氣中氧化成亞砜而失活；氨基型螯合劑也易被空氣氧化成亞硝基化合物而失活。本發(fā)明以對(duì)甲基硫酚為原料合成4-甲基-2-氯苯硫酚，利用氯原子電負(fù)性小，半徑大，可極化的優(yōu)點(diǎn)，并設(shè)計(jì)螯合劑與金屬離子形成六元環(huán)結(jié)構(gòu)來(lái)提高螯合性能，期待得到一種新型低毒，高效的重金屬螯合劑。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明是提供一種合成4-甲基-2-氯苯硫酚的合成方法。該方法合成簡(jiǎn)單，產(chǎn)物易于分離提純，反應(yīng)效率高。

本發(fā)明是通過(guò)以下技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)的。以對(duì)甲基苯硫酚為原料合成4-甲基-2-氯苯硫酚的工藝過(guò)程，其特征在于：在經(jīng)無(wú)水硫酸鎂脫水處理過(guò)的5mL有機(jī)溶劑（可以是甲苯、二甲苯、苯、二氯甲烷、三氯甲烷、乙醚）中，加入對(duì)甲基苯硫酚待其完全溶解后，緩慢滴加用少量有機(jī)溶劑稀釋過(guò)的、物質(zhì)的量為對(duì)甲基苯硫酚1.0-1.5倍的氯代試劑（可以是次氯酸，三氯化磷，五氯化磷，二氯亞砜，二氯化砜）混合物，室溫下反應(yīng)1-3h。旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)大部分溶劑后，倒入蒸餾水中進(jìn)行重結(jié)晶，得到大量黃色固體，將其水洗、小量乙醇洗、再水洗，去除原料和雜質(zhì)，然后在40℃下，-0.8MPa下真空干燥得到黃色的產(chǎn)物4-甲基-2-氯苯硫酚。

本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)在于提供了一種新的螯合劑的合成方法，其合成方法簡(jiǎn)單，產(chǎn)物易于分離提純，反應(yīng)效率高。