[發(fā)明專利]一種快速連續(xù)制備大尺寸石墨烯薄膜的裝置及其應(yīng)用

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201210047668.2
• 申請(qǐng)日: 2012-02-28
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN102534766A
• 公開(kāi)（公告）日: 2012-07-04
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 李超;王振中
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 無(wú)錫第六元素高科技發(fā)展有限公司
• 主分類號(hào): C30B25/00
• 分類號(hào): C30B25/00;C30B29/02;C23C16/26;C23C16/46;C23C16/54
• 代理公司: 北京中恒高博知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理有限公司 11249
• 代理人: 夏晏平

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于薄膜材料領(lǐng)域，具體涉及一種快速連續(xù)制備大尺寸石墨烯薄膜的裝置及方法。

背景技術(shù)

自2004年由Novoselov和Gein第一次制備出單層石墨烯以來(lái)，延生了許許多多種制備石墨烯的方法。美國(guó)專利US2011004528201A1公開(kāi)了一種在氮化硼上異質(zhì)外延生長(zhǎng)石墨烯的方法。該方法是先用原子沉積法在金屬襯底上生長(zhǎng)出氮化硼薄膜，然后再在長(zhǎng)出的氮化硼薄膜上通碳源，通過(guò)化學(xué)氣相沉積法生長(zhǎng)石墨烯，形成石墨烯/氮化硼異質(zhì)薄膜。這種方法要求有很高的反應(yīng)溫度，由于自由的碳原子在氮化硼襯底上易于聚集形成無(wú)定形碳顆粒，因此該方法難以在面內(nèi)擴(kuò)散形成大面積的均相石墨烯薄層。

化學(xué)氣相沉積法（CVD法）被認(rèn)為是目前最有希望制備大面積、高品質(zhì)的石墨烯薄膜的方法，其中利用卷對(duì)卷（roll-to-roll）帶動(dòng)催化金屬薄層[Appl.?Phys.?Lett.?2011,98,133106]來(lái)代替單個(gè)金屬片的方法更是為大規(guī)模制備大尺寸的石墨烯薄膜提供了可能性。然而，在上述卷對(duì)卷的方法中，對(duì)于金屬的加熱器為管式爐(tube?furnace)是整體大范圍的加熱，而催化金屬在1000℃及以上時(shí)會(huì)處于整體熔融狀態(tài)，此時(shí)若拉動(dòng)催化金屬薄層，金屬薄層很可能受力變形甚至拉斷，且由于管式爐從中心向兩邊的溫度逐漸降低，容易造成在不同溫度區(qū)間石墨烯薄膜生長(zhǎng)的不均勻以及不可控。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的是要解決采用卷對(duì)卷制備石墨烯薄膜時(shí)，催化金屬薄層在高溫下受力易變形或拉斷和石墨烯薄膜生長(zhǎng)不可控性的問(wèn)題，提供一種快速連續(xù)制備大尺寸石墨烯薄膜的裝置。

本發(fā)明的另一目的是提供上述裝置在制備大尺寸石墨烯薄膜中的應(yīng)用。

一種快速連續(xù)制備大尺寸石墨烯薄膜的裝置，所述裝置包括卷對(duì)卷、熱源和氣瓶，其特點(diǎn)在于：所述卷對(duì)卷帶動(dòng)催化金屬薄層移動(dòng)，并穿過(guò)密閉石英箱；分裝在氣瓶中的保護(hù)氣體、氫氣和碳源通過(guò)管路進(jìn)入密閉石英箱；密閉石英箱與真空泵連接，以保持氣體的流動(dòng)性和較低的氣壓；所述熱源為激光器，激光器發(fā)射出的激光束透過(guò)密閉石英箱照射在催化金屬薄層的表面對(duì)其進(jìn)行逐行掃描加熱。

進(jìn)一步，所述激光器安裝在與催化金屬薄層運(yùn)動(dòng)方向垂直的軸上。

進(jìn)一步，所述激光器為液體激光器、氣體激光器或固體激光器。

進(jìn)一步，所述裝置安裝有一個(gè)或多個(gè)激光器，從而實(shí)現(xiàn)單點(diǎn)或多點(diǎn)掃描，即單束或多束激光束在催化金屬薄層上進(jìn)行照射。

上述裝置在制備大尺寸石墨烯薄膜中的應(yīng)用，具體步驟包括：

（1）將保護(hù)氣體、氫氣和碳源分別通入密閉石英箱，同時(shí)開(kāi)啟卷對(duì)卷，帶動(dòng)催化金屬薄層運(yùn)行；

（2）將激光束照射在催化金屬薄層上，對(duì)其進(jìn)行加熱，使加熱區(qū)附近的氫氣與碳源反應(yīng)，在催化金屬薄層上生長(zhǎng)出石墨烯薄膜。

?進(jìn)一步，所述保護(hù)氣體為氮?dú)狻鍤狻⒑饣蚰蕷狻?/p>

進(jìn)一步，所述碳源為含有1~7個(gè)碳原子的烷烴、烯烴或炔烴。

所述碳源優(yōu)選常溫常壓下呈氣態(tài)的烷烴、烯烴或炔烴。

具體地例子有甲烷，乙炔，乙烯，乙烷，丙烷，丙烯，丁烷。

進(jìn)一步，所述催化金屬薄層為鎳、鈷、鐵、鉑、金、鋁、鉻、銅、鎂、錳、鉬、釕、鉭、鈦、鎢中的一種或任意兩種或兩種以上組成的合金。

進(jìn)一步，所述激光束波長(zhǎng)為200~10600nm。

本發(fā)明的有益效果：本發(fā)明的裝置采用激光器作為熱源，實(shí)現(xiàn)化學(xué)氣相沉積法生長(zhǎng)石墨烯薄膜，解決了在傳統(tǒng)管式爐中由于金屬薄層整體受熱造成高溫下金屬薄層受力變形甚至拉斷的問(wèn)題。采用本發(fā)明的裝置可實(shí)現(xiàn)大尺寸石墨烯薄膜均勻、快速、連續(xù)的生長(zhǎng)，也可以對(duì)石墨烯薄膜生長(zhǎng)區(qū)域進(jìn)行更為精確的控制，即只在特定的區(qū)域生長(zhǎng)或進(jìn)行特殊圖案的生長(zhǎng)。由于本發(fā)明裝置加熱區(qū)域只是局限在激光束光斑處，與管式爐在整個(gè)爐中都處于高溫且溫度分布不勻相比，本發(fā)明生長(zhǎng)過(guò)程中產(chǎn)生無(wú)定形碳顆粒的可能性更小。

附圖說(shuō)明

圖1為本發(fā)明快速連續(xù)制備大尺寸石墨烯薄膜的裝置示意圖。

圖2為本發(fā)明的裝置工作時(shí)，激光器與催化金屬薄層的相對(duì)運(yùn)動(dòng)圖。

其中，卷對(duì)卷（101和103為傳動(dòng)輥，102和104為輔輥），催化金屬薄層（2），密閉石英箱（3），激光器（4），氣瓶（5），真空泵（6）。

具體實(shí)施方式

以下結(jié)合附圖及具體實(shí)施方式對(duì)本發(fā)明做進(jìn)一步的說(shuō)明。