[發(fā)明專利]一種半纖維素的提取分離方法

無效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201210047241.2
• 申請日: 2012-02-28
• 公開（公告）號: CN102585039A
• 公開（公告）日: 2012-07-18
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 劉玉新;孫兵;陳克利
• 申請（專利權(quán)）人: 昆明理工大學(xué)
• 主分類號: C08B37/14
• 分類號: C08B37/14
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種半纖維素的提取分離方法，屬于生物質(zhì)資源綜合利用領(lǐng)域。

背景技術(shù)

半纖維素主要指與植物細(xì)胞壁中木質(zhì)素緊密聯(lián)系的一類非纖維素的碳水化合物，是植物三大主要組分之一，在針葉木中的含量為25%-35%，在闊葉木中的含量為18%-22%，而在禾本科植物中的含量為16%-25%。據(jù)統(tǒng)計(jì)，全球每年生成的半纖維素有3.5×10¹⁰噸之多，是自然界含量第二的可再生資源，但在傳統(tǒng)的植物資源開發(fā)領(lǐng)域，如制漿造紙工業(yè)中，半纖維素多被隨堿回收系統(tǒng)作為低值廢棄物而被直接燃燒處理，但這種處理方式并未使半纖維素和木素的價值得到充分利用，將其直接燃燒用以獲得熱能僅僅是其初級利用的方式，特別是半纖維素的熱值(13.6MJ/Kg)遠(yuǎn)小于木素(27.1MJ/Kg)，以燃燒方式獲取熱能不盡合理。

隨著人們對資源利用方式的轉(zhuǎn)變和生物質(zhì)資源開發(fā)技術(shù)的發(fā)展，半纖維素類產(chǎn)品的開發(fā)研制已經(jīng)表現(xiàn)出極大的潛力。尤其是隨著生物質(zhì)資源開發(fā)理念的提出，如何充分利用半纖維素是已成為其利用的關(guān)鍵之一，相關(guān)技術(shù)也一直受到關(guān)注。如利用半纖維素作為制備乙酰丙酸鹽、1,2-丙二醇(無毒抗凍劑)、1,3-丙二醇、纖維-聚合物復(fù)合材料的原料、生物燃料、化學(xué)品等，用以替代相關(guān)的石油化工產(chǎn)品。這些轉(zhuǎn)化性研究如果能夠順利實(shí)現(xiàn)，半纖維素將成為一種高附加值產(chǎn)品，其價值將得到數(shù)倍或數(shù)十倍的增值。

????盡管半纖維素的價值已經(jīng)被人們重新認(rèn)定，但對其研究和開發(fā)大多還停留在實(shí)驗(yàn)研究階段，其規(guī)模化開發(fā)應(yīng)用還難以付諸于實(shí)際，這主要與其自身理化特性和分離提取方法有著直接的關(guān)系。

除原料對半纖維素應(yīng)用的制約外，半纖維素的提取分離技術(shù)是影響其發(fā)展的另一重要因素。傳統(tǒng)半纖維素的分離方法主要是利用半纖維素所具有的聚合物特性，而將其直接從制漿廢液中分離出來。在堿法制漿廢液中，Venter?J.S.M和Hannes?Sihtola用乙醇與濃縮后的廢液等體積混合，可將半纖維素從廢液中沉淀出來。在亞硫酸鹽法制漿廢液中，Yoshikatsu?Ikari將廢液的pH值調(diào)節(jié)至中性，然后加入一定體積的水溶性有機(jī)溶劑，如丙酮，可從廢液中將半纖維素分離出來。直接分離半纖維素的方法具有操作簡便、經(jīng)濟(jì)等特點(diǎn)，但是這種方法分離出來的半纖維素雜質(zhì)含量較多，尤其是伴有較多的木質(zhì)素或木素磺酸鹽沉淀。而且利用甲醇分離半纖維素，也存在著安全問題。

????與半纖維素提取的發(fā)展相比，在半纖維素的分離方面，則顯得相對落后些，傳統(tǒng)半纖維素的分離仍然沿用有機(jī)溶劑沉淀法，這種方法操作簡單，但半纖維素的分離效率和分離純度都較低，總糖含量一般低于50%，在半纖維素中還常伴有一定的木素或木素磺酸鹽。這些雜質(zhì)的存在，增加了后續(xù)的乙醇重沉淀，離子交換、層析等純化操作的難度。另外在乙醇的回收方面也存在著一定的難度。從實(shí)驗(yàn)中可以看出，每公斤多糖沉淀過程中，乙醇

的消耗量約為50-60公斤，而乙醇的回收率約為30%，推高半纖維素的生產(chǎn)成本。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的是在傳統(tǒng)半纖維素提取的基礎(chǔ)上，提供一種半纖維素絮凝法提取分離方法。

本發(fā)明技術(shù)方案如下：

（1）采用堿溶液對半含纖維素原料進(jìn)行浸提處理，固液比為1:6-15（每100g原料中添加6-15ml堿溶液），混合物在50-90℃的下反應(yīng)2-6h，制得半纖維素提取液；

（2）將上述半纖維素提取液過濾后，除去其中的雜質(zhì)，調(diào)節(jié)pH值至4.0-6.0，在室溫下攪拌反應(yīng)20-35min；

（3）在調(diào)節(jié)pH值后的半纖維素提取液中加入半纖維素溶液質(zhì)量30-60%的活性炭進(jìn)行脫色，靜置20-30min后，過濾，除雜，收集濾液；

（4）活性炭處理后的半纖維素濾液在300-700rpm的攪拌速度下，加入半纖維素絮凝劑

和72-94%濾液體積的有機(jī)溶劑，對半纖維素進(jìn)行絮凝提取，絮凝劑的添加量為濾液質(zhì)量的0.01-0.08%，攪拌反應(yīng)10?-30min；

（5）絮凝反應(yīng)完成后，在3500-5000rpm的轉(zhuǎn)速下，對半纖維素的提取液離心15-20min，過濾和45℃干燥，即得半纖維素的產(chǎn)品。

本發(fā)明中堿溶液為質(zhì)量百分比濃度為15-40%的NaOH或KOH溶液。

本發(fā)明中半纖維素絮凝劑是高分子量聚合物，陰離子型絮凝劑、無機(jī)絮凝劑中的一種或是由陰離子型絮凝劑和無機(jī)絮凝劑按1-7:1比例所組成的混合物。

本發(fā)明中高分子量聚合物為市售含有活性氨基的聚殼糖或陽離子淀粉。