[發明專利]一種提高聚合松香甘油酯轉化率的方法

有效

• 申請號: 201210047110.4
• 申請日: 2012-02-28
• 公開（公告）號: CN102617350A
• 公開（公告）日: 2012-08-01
• 發明（設計）人: 黨渭銘
• 申請（專利權）人: 無錫信達膠脂材料有限公司
• 主分類號: C07C69/753
• 分類號: C07C69/753;C07C67/08
• 代理公司: 無錫市大為專利商標事務所 32104
• 代理人: 時旭丹;劉品超

技術領域

一種提高聚合松香甘油酯轉化率的方法，屬于林產化工技術領域。

背景技術

口香糖是人們樂購的休閑食品，決定口香糖品質和口感的是膠基的質量，膠基是由橡膠、樹脂、高分子材料、蠟類、表面活性材料等復配而成，其中樹脂最常用的是取自松樹脂液提煉的松香甘油酯，常規的松香甘油酯其軟化點在80~90℃，對于歐洲、非洲人群，他們會覺得所配制的口香糖偏軟，咀嚼性不夠。為此，采用了松香二聚或三聚體（即聚合松香）其酯化生成聚合松香甘油酯。其軟化點提高了約25℃（105~115℃）。用于配制的膠基，咀嚼性大有改善。

有代表性的松香分子結構可以樅酸為代表

樅酸二聚體結構為：

眾所周知，松香甘油酯化反應過程如下：

（R為樅酸基，如果用聚合松香做原料。R為二聚松香。）

由于二聚松香分子較大，具有“空間位阻”作用，因此酯化過程進行較慢，而且得率降低，這是在工業化生產中急迫要解決的問題。

本發明通過簡單的工藝方法調整，加快了反應過程，提高了轉化率和得率。反應時間從約24小時縮短為19小時左右。甘油酯得率提高一個百分點（從98%提至99%）。

發明內容

本發明目的在于提供一種提高聚合松香甘油酯轉化率的方法，通過一種簡單的工藝方法調整，將常規的將聚合松香、甘油、催化劑一次投入并逐級升溫酯化的方法改為聚合松香一次升溫到位（230℃）再將甘油、催化劑分次加入的方法，升溫過程中，為避免聚合松香早期氧化，還可采用氮氣保護，以加快反應速度，提高得率。

本發明的技術方案：一種提高聚合松香甘油酯轉化率的方法，是對于聚合松香和甘油酯化方法的改進，在于改變常規的將聚合松香、甘油、催化劑一次投入并逐級升溫酯化的方法，改進為采用聚合松香一次升溫到位230℃，再將甘油、催化劑分批投入的方法，投料配比為：聚合松香為7000-8000?Kg，甘油800-900?Kg，催化劑醋酸鈉或醋酸鋁7~18?kg，從而加快反應速度，提高得率；

所述聚合松香一次升溫過程，為避免聚合松香早期氧化，采用氮氣保護，對10?m³反應器，充氮速度5?m³/h~50?m³/h，升溫速度為30℃/h~60℃/h；

所述的甘油分批投入的方法，總量為800-900kg的甘油，分兩批投入，其中500~600kg在開始投甘油3小時內滴加投入，剩余300kg在第一批開始投甘油計時8小時后一次投入；

所述催化劑分批投入的方法，催化劑醋酸鈉或醋酸鋁共7~18?kg，分三批投入，第一批為開始投甘油的同時、第二批為甘油投料開始后3小時、第三批為甘油投料開始后6-9小時投入。

本發明的有益效果：采用本發明方法可以加快聚合松香甘油酯的反應過程，提高了轉化率和得率，反應時間從約24小時縮短為19小時左右。甘油酯得率提高一個百分點，從98%提至99%。本發明所述的工藝調整簡單有效，解決了松脂產品工業化生產中轉化率和得率較低這一急迫問題。

具體實施方式

對照實施例

聚合松香7000Kg，甘油800Kg，催化劑10Kg，傳統方法一次投料，從160℃升溫至230℃需2.5小時，反應18小時，后處理2.5小時，總計23小時，總得率(以聚合松香計)97.5%。

實施例1

改進為：聚合松香7000?Kg投料，在氮氣保護下(氮氣流速為20?m³/h)快速升溫，從160℃升溫至230℃需2小時；然后用3小時滴加甘油500?Kg，開始滴加甘油時同時投入催化劑醋酸鈉4?Kg，滴加完，再投入催化劑3?Kg，8小時后投入剩余甘油和催化劑，反應時間14.5小時；后處理2.5小時；總計19小時，總得率99%。

實施例2

實施例1類似的條件，聚合松香7500?Kg投料，在氮氣保護下(氮氣流速為30?m³/h)快速升溫，2小時至230℃；用3小時滴加甘油550?Kg，8小時后再加入甘油300Kg。催化劑醋酸鈉12Kg，分三次各4Kg于甘油開始投料同時，甘油投料開始起3小時、6小時投入，總反應時間14.5小時；后處理2.5小時；總計19小時，得率99.2%。

實施例3

實施例1類似的條件，聚合松香8000?Kg，在氮氣保護下(氮氣流速為40?m³/h)快速升溫，2小時達230℃，用3小時滴加甘油600?Kg，8小時后再加入甘油300Kg。催化劑醋酸鋁7Kg，分三次3Kg、2Kg、2Kg于開始投甘油起同時，開始投甘油起3小時、9小時加完，總反應時間15小時，后處理2.5小時；總計19.5小時，得率99?%。