[發明專利]肥料級磷酸制備高濃度磷酸的方法

有效

• 申請號: 201210046797.X
• 申請日: 2012-02-28
• 公開（公告）號: CN102583285A
• 公開（公告）日: 2012-07-18
• 發明（設計）人: 何浩明;劉飛;郭舉;解田;李天祥;田言;龍慶蘭
• 申請（專利權）人: 甕福（集團）有限責任公司
• 主分類號: C01B25/234
• 分類號: C01B25/234
• 代理公司: 貴陽中工知識產權代理事務所 52106
• 代理人: 陳忠俊

技術領域

本發明涉及到一種高濃度磷酸的制備工藝。具體涉及以濕法生產的肥料級磷酸為原料酸，經特殊工藝濃縮制備得高濃度磷酸。?

技術背景

磷酸是磷化工行業中的一種非常重要的中間產品，廣泛應用于肥料、食品、醫藥等行業中,根據磷酸中雜質含量的多少，一般將磷酸分為肥料級、工業級、食品級和電子級等，而磷酸的質量百分比濃度為60～85%（以H₃PO₄%計）。

目前根據工業上生產方法來命名磷酸有熱法磷酸和濕法磷酸。熱法磷酸用黃磷作原料來生產，產品純度高，雜質含量低，但生產成本高、能耗高，濕法磷酸用酸分解磷礦來生產，相對于熱法磷酸具有能耗低、生產成本低的優勢，但是根據產品不同用途，對產品雜質要求要求不同，一般需要經過除雜、凈化等工序才在工業上應用，工藝流程相對較長。

現有的關于高濃度磷酸的制備專利報道，一般都是采用雜質含量低的熱法磷酸為原料，在一定溫度下脫水濃縮而制得，此法制備的磷酸不僅磷酸含量高、雜質含量低，而且色澤以及產品流動性都較好，但是采用的原料成本高，沒有經濟優勢；有一些采用以濕法生產的工業級或食品級磷酸為原料脫水濃縮而制備，但是工藝步驟復雜、繁瑣；如有一種吸收法，將黃磷燃燒得到五氧化二磷，用預先冷卻的磷酸進行冷卻和吸收，制得多聚磷酸和高濃度磷酸產品，此方法與工業上制取熱法磷酸工藝相似，雖然產品質量好，雜質含量低，但生產成本較高，致使產品價格較貴。

本專利針對目前高濃度磷酸制備工藝的研究現狀，提出將濕法制備的肥料級磷酸經過一定時間的澄清過濾后，經預處理脫氟濃縮制備高濃度磷酸，具有原料成本更低等優點，產品可以作為肥料添加劑或者作為生產高濃度肥料原料，也可代替正磷酸、多聚磷酸而被廣泛使用，生產具有更高附加值的產品，若將其進一步處理，也可用來制備高濃度工業級、食品級磷酸的原料，相對于其它生產工藝，具有能耗低、成本低、工藝簡單等優點，具有較好的經濟效益。

發明內容

本發明的目的在于：發明一種高濃度磷酸的制備工藝。它是以濕法生產的肥料級磷酸為原料酸，經特殊工藝濃縮制備得高濃度磷酸，能代替正磷酸、多聚磷酸而廣泛使用

本發明工藝是，用在濕法生產的肥料級磷酸中磷酸質量百分比濃度為60～67%（以H₃PO₄%計），經過沉清，沉降時間1～6h后，再經預處理脫氟，再減壓濃縮制備產品，脫氟過程中硅藻土加入量為肥料級原料磷酸量的0.5～1%，真空度0～0.09MPa、溫度110℃～140℃、時間1～3h，過濾；濃縮過程真空度0～0.09MPa、溫度120℃～240℃、濃縮時間2～5h。

本發明采用肥料級磷酸作為原料酸——沉降過濾——濾液——預處理脫氟——濃縮——產品磷酸，工藝簡單，工藝條件不苛刻，容易控制。盡管原料酸H₃PO₄含量較低而雜質較多，但成本低相應較低；讓制備得到的高濃度磷酸，降低了生產成本，產品可以作為肥料添加劑或者作為生產高濃度肥料原料，也可代替正磷酸、多聚磷酸而廣泛使用，生產具有更高附加值的產品。

具體實施方式

實施例1

取800g質量百分比濃度為60.0%（以H₃PO₄%計）的肥料級濕法磷酸和4.0g硅藻土，加入到減壓蒸餾裝置中，5℃/min的速率升溫至120℃，真空度為0.065MPa，減壓蒸餾2h，過濾，然后將脫氟后的磷酸溶液在溫度為150℃，真空度為0.075MPa的條件下濃縮3h，得到產品酸；酸溫降至常溫后經檢測產品中H₃PO₄含量89.5％，鐵（以Fe₂O₃計）0.63%、鋁（以AL₂O₃計）0.51%、鉀（以K₂O計）0.20%、鈣（以CaO計）0.10%、氟（以F計）0.053%，粘度1170厘泊。?

實施例2