[發(fā)明專利]萃余磷酸制備高濃度磷酸的方法

無效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201210046762.6
• 申請日: 2012-02-28
• 公開（公告）號: CN102530899A
• 公開（公告）日: 2012-07-04
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 何浩明;劉飛;郭舉;李文飛
• 申請（專利權(quán)）人: 甕福（集團(tuán)）有限責(zé)任公司
• 主分類號: C01B25/234
• 分類號: C01B25/234
• 代理公司: 貴陽中工知識產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所 52106
• 代理人: 陳忠俊

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及到一種高濃度磷酸的制備方法，具體涉及以濕法磷酸凈化工藝制備工業(yè)級、食品級磷酸所得的副產(chǎn)物萃余磷酸為原料酸，經(jīng)預(yù)處理后在一定條件下濃縮制備高濃度磷酸的方法。

技術(shù)背景

磷酸是磷化工行業(yè)中的一種非常重要的中間產(chǎn)品，廣泛應(yīng)用于肥料、食品、醫(yī)藥等行業(yè)中。

目前根據(jù)工業(yè)上生產(chǎn)方法來命名磷酸有熱法磷酸和濕法磷酸。熱法磷酸用黃磷作原料來生產(chǎn)，產(chǎn)品純度高，雜質(zhì)含量低，但生產(chǎn)成本高、能耗高，濕法磷酸用酸分解磷礦來生產(chǎn)，相對于熱法磷酸具有能耗低、生產(chǎn)成本低的優(yōu)勢，但是根據(jù)產(chǎn)品不同用途，對最終產(chǎn)品酸雜質(zhì)要求要求不相同，一般需要經(jīng)過除雜、凈化等工序才在工業(yè)上應(yīng)用，工藝流程相對較長。濕法磷酸生產(chǎn)方法進(jìn)步和完善主要通過萃取方式來凈化磷酸，已經(jīng)可以獲得工業(yè)級和食品級磷酸，使得濕法磷酸也可以用來制備高附加值磷化工產(chǎn)品，但是所得的副產(chǎn)物萃余磷酸雜質(zhì)含量高，目前影響了其進(jìn)一步利用。

萃余磷酸與肥料磷酸相比，以肥料磷酸凈化制備工業(yè)級、食品級磷酸所得的副產(chǎn)物為萃余磷其磷酸含量較低，質(zhì)量百分比濃度為55～65%（以H₃PO₄%計），其中雜質(zhì)氟、鎂含量較高，氟質(zhì)量百分比濃度為0.3～0.6%，鎂質(zhì)量百分比濃度為2～3%，流動性差，不易直接濃縮生產(chǎn)高濃度磷酸，需經(jīng)處理后，才能制備高濃度磷酸。

本專利針對這一現(xiàn)狀，提出將萃余磷酸經(jīng)過一定時間的沉清過濾后，經(jīng)預(yù)處理脫鎂、脫氟濃縮制備高濃度磷酸，以達(dá)到廢棄物資源的再利用，產(chǎn)品可以作為肥料添加劑或者作為生產(chǎn)高濃度肥料原料，也可代替正磷酸、多聚磷酸而被廣泛使用，生產(chǎn)具有更高附加值的產(chǎn)品，具有較好的經(jīng)濟(jì)效益。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的在于發(fā)明利用以濕法磷酸凈化工藝制備工業(yè)級、食品級磷酸所得的副產(chǎn)物萃余磷酸去制備高濃度磷酸的方法。

本發(fā)明以萃余磷酸為原料酸制備高濃度磷酸方法，其工藝是：以萃余磷酸作為原料，經(jīng)沉降過濾后進(jìn)行預(yù)處理脫鎂、脫氟，然后在一定溫度下減壓濃縮，制備高濃度磷酸；沉降時間10～15h，脫鎂過程采用一種含有磺酸基團(tuán)的碳烴化合物（WF-RNS）、磺化煤油、增溶劑磷酸組成的脫鎂劑，按體積比，脫鎂劑：萃余磷酸=2～3；在30℃～50℃、攪拌速度為200-350rpm條件下脫鎂45-60min，然后加入0.5～1%硅藻土脫氟，脫氟條件為真空度0～0.09MPa、溫度80℃～140℃、時間1～3h；濃縮過程真空度0～0.09MPa、溫度120℃～240℃、濃縮時間2～5h。

脫鎂劑由含有磺酸基團(tuán)的碳烴化合物（WF-RNS）占脫鎂劑體積分?jǐn)?shù)為40%，磺化煤油占脫鎂劑體積分?jǐn)?shù)為55%，增溶劑為（以H₃PO₄%計）質(zhì)量百分比濃度為40～43%的磷酸，磷酸占脫鎂劑體積分?jǐn)?shù)為5%組成。

本發(fā)明采用萃余磷酸作為原料酸——沉降過濾——濾液——預(yù)處理脫氟、脫鎂——減壓濃縮——產(chǎn)品磷酸的生產(chǎn)方法，本發(fā)明方法簡單，工藝條件不苛刻，容易控制。盡管原料酸H₃PO₄含量較低而雜質(zhì)較多，但成本低相應(yīng)較低；讓制備得到的高濃度磷酸，降低了生產(chǎn)成本，產(chǎn)品可以作為肥料添加劑或者作為生產(chǎn)高濃度肥料原料，也可代替正磷酸、多聚磷酸而廣泛使用，生產(chǎn)具有更高附加值的產(chǎn)品。

具體實施方式

實施例1?

取2.0L脫鎂劑和800g質(zhì)量百分比濃度為55.0%（以H₃PO₄%計）的萃余磷酸在30℃、攪拌速度為250rpm下脫鎂60min后，向脫鎂后的磷酸中加入4.0g硅藻土，在減壓蒸餾裝置中，5℃/min的速率升溫至120℃，真空度為0.065MPa，減壓蒸餾2h，然后將脫氟后的磷酸溶液在溫度為150℃，真空度為0.075MPa的條件下濃縮3h，所得產(chǎn)物降至常溫后經(jīng)檢測產(chǎn)品中H₃PO₄含量89.5％，氟含量0.24%，鎂含量0.89%。

實施例2?