[發(fā)明專利]一種氟化氫銨的制備方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201210046742.9
• 申請(qǐng)日: 2012-02-28
• 公開（公告）號(hào): CN102530991A
• 公開（公告）日: 2012-07-04
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 何浩明;隋巖峰;李子燕;李天祥;解田;張承屏;楊麗萍;劉松林;駱吉林;曾祥明;李白玉
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 甕福（集團(tuán)）有限責(zé)任公司
• 主分類號(hào): C01C1/16
• 分類號(hào): C01C1/16
• 代理公司: 貴陽(yáng)中工知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所 52106
• 代理人: 陳忠俊

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于化工領(lǐng)域中氟鹽的制備，具體來(lái)說(shuō)涉及一種氟化氫銨的制備方法。?

背景技術(shù)

數(shù)十年來(lái)，全球氟化工產(chǎn)業(yè)穩(wěn)步發(fā)展，氟化工產(chǎn)品以其耐化學(xué)品、耐高低溫、耐老化、低摩擦、高絕緣等優(yōu)異的性能，廣泛應(yīng)用于軍工、化工、機(jī)械等領(lǐng)域，已成為化工行業(yè)中發(fā)展最快、最具高新技術(shù)和最有前景的產(chǎn)品。

氟化氫銨是氟化工行業(yè)中應(yīng)用廣泛的一類氟化工產(chǎn)品，被廣泛應(yīng)用到化工、冶金、食品等行業(yè)，高純的氟化氫銨還可以應(yīng)用到半導(dǎo)體工業(yè)和醫(yī)藥工業(yè)。氟化氫銨是無(wú)色正交菱形或片狀結(jié)晶，略帶酸味。熔點(diǎn)124.6℃，相對(duì)密度1.5，在空氣中易潮解，易溶于水，水溶液呈酸性反應(yīng)，受熱或遇熱水分解為氨與氟化氫。

氟化氫銨主要用途有：冶金土業(yè)用作提取稀有金屬；玻璃工業(yè)用作蝕刻劑；釀造工業(yè)用作啤酒消毒的細(xì)菌抑制劑；機(jī)械工業(yè)用作金屬表面化學(xué)拋光劑；木材工業(yè)用作木材防護(hù)劑；化學(xué)分析中用作離子檢測(cè)的掩蔽劑、含量的點(diǎn)滴試劑、結(jié)合滴定鋁的沉淀劑；用于配制滴定液來(lái)測(cè)定銅合金中鉛、銅、鋅成分，用在鐵礦石和煤焦油的相關(guān)化學(xué)分析中。

???目前，多家公司專業(yè)生產(chǎn)氟化氫銨的企業(yè)，用無(wú)水氫氟酸與液氨中和而得。???1、中和法?在鉛或塑料制制的容器中，宣通入無(wú)水氫氟酸，與循環(huán)母液混合，在容器夾套中用冷水冷卻，然后緩慢地、間歇地以細(xì)流通入液氨并不斷攪拌，使之充分反應(yīng)。操作中隨時(shí)用剛果紅試紙測(cè)定，至試劑剛呈棕色為終點(diǎn)時(shí)，停止通入液氨。將反應(yīng)液蒸發(fā)濃縮至液面呈現(xiàn)結(jié)晶膜為止，然后冷卻結(jié)晶，離心分離，制得氟化氫銨成品。???2、氣相法?由氣態(tài)氨和純氟化氫氣體直接氣相合成而得。???我公司以先進(jìn)的生產(chǎn)設(shè)備，堅(jiān)實(shí)的技術(shù)和嚴(yán)格的質(zhì)量體系為后盾，確保產(chǎn)品最優(yōu)。

這要求專門生產(chǎn)純氟化氫氣體、無(wú)水氫氟酸、液氨等的專門設(shè)備、技術(shù)。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的是利用（氟磷灰石）含氟磷礦石生產(chǎn)濕法磷酸時(shí)分離出的雜質(zhì)或有害物質(zhì)氟化物，來(lái)生產(chǎn)一種重要的化工原料，由于綜合利用，變廢為寶；它特別適合含氟磷礦石生產(chǎn)濕法磷酸生產(chǎn)廠，用“三廢”生產(chǎn)氟化氫銨的生產(chǎn)方法，得到成功。正在投入生產(chǎn)。

本發(fā)明提供一種氟化氫銨的制備方法，該方法包括以下步驟：

（1）在密閉的聚四氟乙烯三口瓶中加入質(zhì)量百分比濃度10%-50%未飽和的氟化銨溶液，在三口瓶中控制攪拌速度在120r/min-400r/min之間，向質(zhì)量百分比濃度10%-50%未飽和的氟化銨溶液中加入質(zhì)量百分比濃度為15%-50%氫氟酸，氫氟酸的加料速度控制在30ml/min-160ml/min,氫氟酸的加入量為理論量的120%-180%；反應(yīng)溫度控制在40℃-80℃，用5%-38%的氫氧化鈉溶液作為吸收液吸收逸出的氫氟酸，反應(yīng)時(shí)間控制在60min-90min；待上述反應(yīng)結(jié)束后，向反應(yīng)體系中加入質(zhì)量百分比濃度12%-25%氨水溶液，與過(guò)量的氫氟酸進(jìn)行反應(yīng)，氨水的加入量為理論量的110%-150%，氨水的加入速度為30ml/min-70ml/min,反應(yīng)溫度控制30℃以下，反應(yīng)40min-90min，用7%-22%的稀硫酸溶液作為逸出氨的吸收液；濃縮三口瓶中所得到氟化氫銨溶液，待溶液析晶后，進(jìn)行降溫結(jié)晶，得到氟化氫銨晶體；干燥氟化氫銨晶體，得到氟化氫銨產(chǎn)品。

（2）濃縮三口瓶中所得到氟化氫銨溶液的溫度條件為60℃-80℃，干燥氟化氫銨晶體的溫度條件為60℃-90℃。

本發(fā)明的有益效果，與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明工藝路線簡(jiǎn)單，條件要求不苛刻，容易實(shí)現(xiàn)。制備的氟化氫銨產(chǎn)品含水量低，純度高，產(chǎn)品不結(jié)塊，在氟化氫銨的生產(chǎn)過(guò)程中，注意了能源消耗問(wèn)題，避免了能源的過(guò)度消耗。本發(fā)明高效的利用了氟資源，使進(jìn)入體系的氟資源最終轉(zhuǎn)化為氟化氫銨產(chǎn)品。本發(fā)明具有顯著的經(jīng)濟(jì)效益，適合在氟化工企業(yè)推廣。

以下通過(guò)具體實(shí)施方式，來(lái)進(jìn)一步說(shuō)明本發(fā)明內(nèi)容。?

具體實(shí)施方式

實(shí)施例1