[發明專利]一種硅砂中微量金屬雜質浮選分離的工藝方法

無效

• 申請號: 201210046215.8
• 申請日: 2012-02-28
• 公開（公告）號: CN102527522A
• 公開（公告）日: 2012-07-04
• 發明（設計）人: 黃維彥;童雪松;張昊;張信宏;鄭細科;卜粗粗
• 申請（專利權）人: 江西大唐新材料開發有限公司
• 主分類號: B03D1/00
• 分類號: B03D1/00;B03B1/04
• 代理公司: 萍鄉益源專利事務所 36119
• 代理人: 張放強

技術領域

?本發明涉及浮選分離方法，尤其是涉及高純硅砂中金屬雜質浮選分離的工藝方法。

背景技術

?目前，硅砂的工業產品與國外相比純度低，進一步降低硅砂中雜質的含量，提高產品質量，替代進口產品，是亟待解決的技術問題。含量在99%以上硅砂中的雜質主要是長石、云母、金紅石等，硅砂中的雜質雖然含量很低，但化學性質及結構卻與硅砂相近，在提純工藝中需要利用浮選工藝將上述雜質去除。目前，硅砂工業化生產中大都采用傳統的反浮選法去除雜質，但由于浮選藥劑對微量雜質捕收效果差，硅砂產品中殘留的雜質多，滿足不了高純硅微粉技術要求。尤其是成分和結構與硅石相近的金紅石和云母等雜質，浮選性差別很小，傳統的反浮選法工藝無法達到高純硅微粉的技術要求。

發明內容

?針對上述現有技術中采用傳統的反浮選法工藝無法達到高純硅微粉的技術要求的問題，本發明提出了一種通過選用有效的浮選藥劑，采用反浮選與正浮選交替作業的浮選工藝，能有效分離硅砂中微量雜質，提高產品純度，使硅砂產品達到高純硅微粉要求的浮選分離工藝方法。

本發明所述硅砂中微量金屬雜質浮選分離的工藝方法是：先將硅砂制成濃度為30~45%，溫度為40~60度的砂漿，再加入無機酸調整使砂漿PH值為2-3，然后在砂漿中加入由石鈉與醚胺混合制成的捕收劑和輔助劑進行反浮選提出硅砂，去除雜質；再將反浮選提取的硅砂制成濃度為30~45%，溫度為40~60度的砂漿，用加入無機酸調整使砂漿PH值為5-6，然后在砂漿中加入混合胺和高碳醇進行正浮選提出雜質；再將正浮選后得到的硅砂制成濃度為30~45%，溫度為55~60度的砂漿，再加入堿液使砂漿PH值為8.5~10，然后在砂漿中加入脂肪酸進行反浮選提出硅砂，去除雜質。

本發明方法中所述輔助劑為煤油或其它有機溶劑輔助劑，所述無機酸優選硫酸，也可以是其它無機酸，所述石鈉與醚胺混合物、混合胺、脂肪酸為捕收劑；所述高碳醇為抑制劑，所述堿液為皂化液、氫氧化鈉溶液或其它堿溶液。

本發明在第一步反浮選時，加入按一定重量比例混合的石鈉和醚胺，可強化砂漿中陰、陽離子活性，增強對雜質的捕收作用，提高反浮選效果；在第二步正浮選時，用高碳醇作抑制劑，用混合胺做捕收劑可有效地控制含雜質顆粒隨硅砂一起浮出，提高硅砂的純度；在第三步反浮選時，在堿性條件下，用脂肪酸做捕收劑，進一步去除與硅砂成分及結構相近的微量雜質顆粒，在不同PH值狀態下，針對硅石和雜質電位差別，優化浮選工藝參數，選用高效浮選藥劑，可增強捕收效果；選用高碳醇做抑制劑，可有效防止雜質浮出。

本發明通過上述工藝方法對硅砂進行浮選分離，可使硅砂中微量雜質最低含量從我國現有的1000PPM水平提高到200PPM國際水平，大大去除了現有硅砂中金屬雜質含量，使提純后的硅砂產品純度達到國外硅砂產品的純度，滿足硅砂產品在高新科學技術領域的技術要求。

具體實施方式

本發明所述硅砂中微量金屬雜質浮選分離的工藝方法步驟是：

1、先對硅砂進行反浮選：先用熱水將硅砂制成濃度為30~45%，溫度為40~60度砂漿，在充分攪拌下，用硫酸為調整劑，在砂漿中加入硫酸，使砂漿的PH值為2~3，用煤油做輔助劑，按重量比3：1將石鈉與醚胺混合制成捕收劑，再分別在砂漿中加入煤油和由石鈉與醚胺混合制成的捕收劑，每噸硅砂中石鈉與醚胺混合制成的捕收劑加入量為100~250克，對砂漿進行反浮選，去除硅砂中大量雜質，提取硅砂（濕態）；

2、再進行正浮選：將反浮選后提取的硅砂（濕態）再制成濃度為30~45%，溫度為40~60度的砂漿，在充分攪拌下，用硫酸做調整劑，在砂漿中加入硫酸使砂漿PH值為5~6，用高碳醇做抑制劑，混合胺作捕收劑，在硅砂中分別加入高碳醇和混合胺，其加入量分別是：每噸硅砂加入高碳醇?50~80克，每噸硅砂加入混合胺150-300克，對硅砂進行正浮選，使雜質和少量硅砂留在浮選槽內，分離雜質；

3、再進行反浮選：將正浮選制得的硅砂（濕態）制成濃度為30~45%，溫度為55~60度的砂漿，在充分攪拌下，用氫氧化鈉溶液做調整劑，在砂漿中加入氫氧化鈉溶液使砂漿PH值為8.5~10，用脂肪酸作捕收劑，再在砂漿中加入脂肪酸，其加入量為每噸硅砂加入脂肪酸100-400克，去除砂漿中剩余雜質，提取硅砂。

通過上述對硅砂進行反浮選、正浮選和反浮選交替作業，從而可有效地去除硅砂產品中殘留的雜質，尤其是成分與結構與硅石相近的金紅石和云母等雜質得到了有效去除，提高了硅砂的純度，達到高純硅微粉生產要求。