[發(fā)明專利]以DL-絲氨酸為原料制備D-絲氨酸和L-絲氨酸的方法

無效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201210045991.6
• 申請日: 2012-02-27
• 公開（公告）號: CN102559834A
• 公開（公告）日: 2012-07-11
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 閆博
• 申請（專利權(quán)）人: 閆博
• 主分類號: C12P41/00
• 分類號: C12P41/00;C12P13/06
• 代理公司: 天津市北洋有限責(zé)任專利代理事務(wù)所 12201
• 代理人: 王麗

1.以DL-絲氨酸為原料制備D-絲氨酸和L-絲氨酸的方法，其特征步驟如下：

1)堿性溶液中酰化制備N-乙酰-DL-絲氨酸；以DL-絲氨酸為原料，配制成堿性水溶液，pH在9～11，溫度在30℃以下，滴加乙酸酐進行乙酰化，同時滴加NaOH或者KOH溶液，保證pH在9～11；經(jīng)乙酸酐酰化得N-乙酰-DL-絲氨酸溶液；

2)用D-氨基酰化酶水解1)中的N-乙酰D-絲氨酸；將步驟(1)中制得的N-乙酰-DL-絲氨酸溶液加水到約0.2mol/L，調(diào)pH至7.9～8.2，加入1～18mg/L的D-氨基酰化酶粉，在38～39℃下拆分48～72h，測其旋光度后停止拆分；將拆分液加熱至70～80℃，加入1～2g/L活性炭，保溫30min后濾去活性炭；

3)用強酸性陽離子樹脂提取2)中的D-絲氨酸；將步驟2)中濾去活性炭的拆分液以1m³/h流速通過陽離子樹脂柱，待拆分液全部通過時，再用純化水過柱，流出液pH到達4停止，得到的流出液I；隨后用純化水洗柱，直至流出液pH至6～7，再用3％的氨水洗脫D-絲氨酸，當(dāng)用茚三酮試劑檢測顯色開始收集洗脫液，直至pH升至10～11時，停止上氨水，繼續(xù)上純水直至流出液pH至7～8；洗脫液在真空條件下濃縮、結(jié)晶、離心、干燥制得D-絲氨酸；

4)L-氨基酰化酶拆分步驟3)中未水解的乙酰-DL-絲氨酸；將步驟3)中上柱時的流出液I，在真空條件下濃縮至原體積1/3，除去乙酸；調(diào)pH至6.9～7.2，加入1～18mg/L?L-氨基酰化酶粉和1.2g/L氯化鈷，在38～39℃下拆分48～72h，測其旋光度后停止拆分；將拆分液加熱至70～80℃，加入1～2g/L活性炭，保溫30min后濾去活性炭；

5)用陽離子樹脂柱分離L-絲氨酸和未拆分的乙酰-DL-絲氨酸；將步驟4)中的拆分液通過陽離子樹脂柱，待拆分液全部通過時，再用純化水過柱，流出液pH到達4停止，得到的流出液II；隨后用純化水洗柱，直至流出液pH為6～7，再用3％的氨水洗脫L-絲氨酸，當(dāng)用茚三酮試劑檢測顯色開始收集洗脫液，直至pH升至10～11時，停止上氨水，繼續(xù)上純水直至流出液pH至7～8；洗脫液在真空條件下濃縮、結(jié)晶、離心、干燥制得L-絲氨酸；

6)步驟5)中未拆分的乙酰-DL-絲氨酸投入步驟2)中循環(huán)利用；將步驟5)中上柱時的流出液II，含有少量的乙酰-DL-絲氨酸，在真空條件下濃縮至一定體積，除去乙酸；投入步驟2)中循環(huán)拆分利用。