[發明專利]一種在導電玻璃基板表面制備Tb摻雜BiFeO3鐵電薄膜的方法

無效

• 申請號: 201210045961.5
• 申請日: 2012-02-27
• 公開（公告）號: CN102633443A
• 公開（公告）日: 2012-08-15
• 發明（設計）人: 談國強;薛旭
• 申請（專利權）人: 陜西科技大學
• 主分類號: C03C17/34
• 分類號: C03C17/34
• 代理公司: 西安通大專利代理有限責任公司 61200
• 代理人: 田洲

技術領域

本發明屬于功能材料領域，涉及在功能化的導電玻璃基板表面制備Tb摻雜的BiFeO₃薄膜的方法。?

背景技術

近年來，BiFeO₃作為一種新型的鐵磁電材料，引起了人們極大的興趣。BiFeO₃具有三方扭曲的簡單鈣鈦礦結構，室溫下同時具有鐵電有序(T_C=810℃)和G型反鐵磁有序(T_N=380℃)，是少數幾種單相多鐵材料之一。BiFeO₃磁電耦在信息存儲、自旋電子器件方面，磁傳感器以及電容-電感一體化器件等方面都有著極其重要的應用前景。?

一直限制鐵酸鉍材料應用的問題在于：鐵酸鉍材料的介電常數較低，室溫下很難觀察到大的剩余極化值，尤其是多晶的鐵酸鉍材料；鐵酸鉍材料的漏導較大，很難得到飽和的電滯回線。?

發明內容

本發明的目的在于提供一種在導電玻璃基板表面制備Tb摻雜BiFeO₃鐵電薄膜的方法，該方法得到BiFeO₃薄膜具有較大剩余極化值、飽和電滯回線。?

為實現上述目的，本發明采用如下技術方案：?

一種在導電玻璃基板表面制備Tb摻雜BiFeO₃鐵電薄膜的方法，包括以下步驟：?

步驟1：將FTO導電玻璃基板表面清洗干凈；?

步驟2：將FTO導電玻璃基板置于紫外光照射儀中照射，使基片表面達到?原子清潔度；?

步驟3：將Fe(NO₃)₃·9H₂O、Bi(NO₃)₃·5H₂O和Tb(NO₃)₃·5H₂O按摩爾比1∶(1-x)∶x溶于乙二醇甲醚和冰醋酸的混合液中，攪拌均勻后得到穩定的BiFeO₃前驅體；金屬離子的濃度為0.3～0.9mol/L；其中0＜x≤0.15，混合液中乙二醇甲醚和冰醋酸的體積比3∶1～2∶1；?

步驟4：采用旋涂法在FTO導電玻璃基片表面旋涂BiFeO₃前驅體制備薄膜，勻膠結束后，然后預退火、退火晶化得到晶態Tb摻雜BiFeO₃鐵電薄膜。?

本發明進一步的改進在于：步驟1中采用洗滌劑、丙酮、乙醇進行超聲波清洗，每次超聲波清洗后用蒸餾水沖洗，最后用氮氣吹干。?

本發明進一步的改進在于：步驟3中所得前驅液中金屬離子的濃度為0.3～0.9mol/L。?

本發明進一步的改進在于：步驟4中勻膠速度為3000～6000r/min，勻膠時間為15s。?

本發明進一步的改進在于：步驟4中預退火的溫度為350℃，時間為5min；退火晶化的溫度為500~600℃，時間為20～30min。?

本發明進一步的改進在于：步驟4中重復旋涂制膜、預退火、退火晶化的步驟直到得到期望厚度的Tb摻雜BiFeO₃鐵電薄膜。?

本發明進一步的改進在于：步驟2中將FTO導電玻璃基板置于紫外光照射儀中照射40min，使基片表面達到原子清潔度。?

本發明進一步的改進在于：步驟3中前驅液磁力攪拌0.5h得到穩定的BiFeO₃前驅體。?

本發明進一步的改進在于：0.05≤x≤0.15。?

相對于現有技術，本發明具有以下優點：本發明利用溶膠凝膠法制備摻Tb?的鐵酸鉍薄膜；本發明的有益效果是通過簡單的工藝，要求較低的實驗條件，得到具有較大剩余極化值、飽和電滯回線的BiFeO₃薄膜，剩余極化值能夠提升至55μC/cm²左右并且通過控制摻雜量的變化，可以得到不同性能的BiFeO₃薄膜。?

本發明通過Tb元素對于A位Bi元素的摻雜取代，可使晶格發生扭曲變形，使鐵酸鉍結構不對稱性加劇，將獲得較大的剩余極化值，并且用化學穩定性更好的Tb代替Bi，有利于抑制Bi的揮發。?