[發明專利]用黑銅泥制備三氧化二砷的方法無效

申請號：	201210045885.8	申請日：	2012-02-27
公開（公告）號：	CN103288133A	公開（公告）日：	2013-09-11
發明（設計）人：	王玉棉;于熙廣;王勝;黃輝榮;王大輝;吳文明;田榮惠;周興;黃雁	申請（專利權）人：	蘭州理工大學
主分類號：	C01G28/00	分類號：	C01G28/00
代理公司：	蘭州振華專利代理有限責任公司 62102	代理人：	董斌
地址：	730050 ***	國省代碼：	甘肅;62
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摘要：
搜索關鍵詞：	用黑銅泥制備氧化方法
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【說明書】：

技術領域

本發明涉及用含砷工業廢渣制備三氧化二砷的方法。

背景技術

黑銅泥為銅電解液凈化電積脫銅脫雜時，在陰極上產出的泥狀物，含有大量的Cu、As、Sb、Bi、Fe等有價金屬。黑銅泥中金屬的含量約為銅42～51％、砷17～28％、銻2～7％、鉍1～3％、鐵0.05～0.2％。目前，由于含砷廢渣沒有較好的處理方式，企業大多堆存，這樣含砷廢渣就會造成土壤、河流的污染，嚴重危害了人們的健康，同時還造成有價金屬的流失。為了防止二次污染同時回收有價金屬就要對含砷廢渣進行綜合利用。

三氧化二砷是一種非常重要的化工原料，廣泛應用于半導體、冶金、玻璃、農藥、制革、印染、醫藥等行業。有六項中國專利(94110979.8、94110976.3、201010615434.4、201010615435.9、201010615475.3、201010615479.1)公開了用硫化砷廢渣制備三氧化二砷的方法。有三項中國專利(200710035704.2、201010615441.4、201010615442.9)公開了用含砷廢水制備三氧化二砷的方法。有兩項日本專利(3034552-B、特開昭58-113331)公開了黑銅泥酸性浸出制備三氧化二砷的方法。采用黑銅泥堿性浸出制備三氧化二砷，目前已報道方法是①空氣+氫氧化鈉選擇性浸出砷；②苛化：浸出液中加入消石灰，將As(V)以砷酸鈣沉淀析出；③酸分解：用硫酸分解砷酸鈣，得到砷酸溶液和含砷石膏渣；④還原結晶：向砷酸溶液中通入SO₂氣體，發生還原反應：H₃AsO₄+SO₂＝HAsO₂+H₂SO₄生成的亞砷酸過飽和，結晶析出AS₂O₃。

該工藝生產三氧化二砷工藝流程冗長，成本較高。同時產生大量的含砷硫酸鈣廢渣，造成固體廢棄物的二次污染。

發明內容

本發明的目的是避免黑銅泥制備三氧化二砷產生大量的含砷硫酸鈣廢渣對環境造成二次污染以及簡化工藝流程、降低生產成本。

本發明是用黑銅泥制備三氧化二砷的方法，其步驟為：

(1)將黑銅泥用氫氧化鈉做浸出劑，氫氧化鈉溶液的濃度為1～2mol/L，按液固比ml/g為8∶1～12∶1的比例，向氫氧化鈉溶液中放入黑銅泥，溫度為80～95℃，通入空氣量為0.5～0.8m³/h，攪拌4～8小時；

(2)將步驟(1)得到的浸出液用硫酸調節其pH為1，通入二氧化硫氣體還原，時間持續1～2小時，還原后溶液經蒸發濃縮結晶得到沉淀物；

(3)將步驟(2)得到的沉淀物經洗滌、干燥，得到三氧化二砷產品。

本發明與現有技術比較具有工藝流程短、易操作、對設備要求低、金屬回收率高、生產成本低、處理過程中不產生二次污染的優點。

附圖說明

圖1是本發明的工藝流程圖。

具體實施方法

如圖1所示，本發明是用黑銅泥制備三氧化二砷的方法，其步驟為：