[發(fā)明專利]一種微波水熱制備二氧化鉬納米粒子的方法

無效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201210045728.7
• 申請日: 2012-02-27
• 公開（公告）號: CN103288137A
• 公開（公告）日: 2013-09-11
• 發(fā)明（設計）人: 蔡萬玲;張玉英
• 申請（專利權）人: 新疆教育學院
• 主分類號: C01G39/02
• 分類號: C01G39/02;B82Y40/00
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

技術領域

本發(fā)明涉及一種微波水熱制備二氧化鉬納米粒子的方法，屬于無機非金屬材料領域。

背景技術

二氧化鉬是一種多功能精細無機材料。在催化劑、傳感器、光致變色、電致變色、記錄唱片和場發(fā)射材料等方面具有重要應用。由于納米二氧化鉬具有表面效應、量子尺寸效應、體積效應以及宏觀量子隧道效應等，與普通二氧化鉬相比，在磁性、光吸收、化學活性、熱阻、催化劑和熔點等方面表現(xiàn)出奇特的物理和化學性能，已引起人們廣泛的關注，并成為用途更廣泛的無機材料之一。因此，納米二氧化鉬的制備和應用研究近年受到廣泛關注，成為納米材料重要的研究方向之一。

關于納米二氧化鉬的制備最重要的方法之一就是水熱法。微波水熱法是近幾年才在國際上展開研究的一種納米粉體制備新方法，與常規(guī)水熱方法相比，微波加速了反應過程，制備出結晶完好、粒徑分布均勻的粉體。但是，目前關于微波水熱合成納米二氧化鉬粉體的研究并不多。微波水熱法合成二氧化鉬納米粒子的方法通常需要輔助試劑作為模板劑控制目標產(chǎn)物的形貌和大小，常用模板劑有十六烷基三甲基溴化胺(CTAB)、羧甲基纖維素(CMC)等。但是，這些模板劑不能完全滿足控制二氧化鉬形貌和尺寸的需要。

本發(fā)明提供了一種二氧化鉬納米粒子的新型合成方法，采用對硝基苯甲酸模板劑微波水熱合成二氧化鉬納米粒子。

發(fā)明內容

本發(fā)明提供了一種微波水熱制備二氧化鉬納米粒子的方法，本發(fā)明采用如下技術方案：

(1)將鉬酸銨溶于水中，用乙醇溶解對硝基苯甲酸，將二者按一定比例混合并攪拌；

(2)用HCl溶液調節(jié)溶液的pH值為0.5-1之間，超聲處理10-30分鐘；

(3)將沉淀和溶液加入到聚四氟乙烯內襯的POM塑料釜中，放入微波爐，40％功率加熱15min；

(4)冷卻后過濾或者離心洗滌，最后用無水乙醇洗滌得到粉末；將粉末于60℃干燥得到二氧化鉬納米粉體。與現(xiàn)有其他方法和技術相比較，本發(fā)明具有如下優(yōu)點：

(1)本發(fā)明采用對硝基苯甲酸為輔助劑首次得到二氧化鉬納米粒子；

(2)本發(fā)明得到的二氧化鉬納米粒子采用的是微波水熱法，產(chǎn)物大小均勻，二氧化鉬納米粒子平均直徑小于30nm，無團聚。

附圖說明

圖1：本發(fā)明制備方法的納米二氧化鉬的X射線衍射(XRD)圖譜；

圖2：本發(fā)明制備方法的納米二氧化鉬的投射電子顯微鏡(TEM)圖譜；

從圖1的X衍射圖譜可以知道，氧化物粉體為二氧化鉬。

從圖2的投射電子顯微鏡的圖像可以看出，產(chǎn)物形貌為球狀。

由此可知，通過加入適量的對硝基苯甲酸作為模板劑，可以在較溫和的條件下得到粒徑分布均勻的二氧化鉬納米粉體。

本發(fā)明提供的實施例如下：

下面的例子是對本發(fā)明的進一步說明，而不是限制本發(fā)明的范圍。

實施舉例：將1g(NH₄)₆Mo₇O₂₄·4H₂O溶于20ml的去離子水中，攪拌使之溶解，加入0.2g對硝基苯甲酸(溶于10ml乙醇)，在不斷攪拌下，滴加3mol·L^-1?HCl調節(jié)反應溶液的pH值，繼續(xù)超聲15分鐘，移至聚四氟乙烯內襯的POM塑料釜中，放入微波爐，40％功率加熱15min。自然冷卻產(chǎn)品到室溫后，抽濾，分別用無水乙醇、去離子水洗滌6次，盡可能洗去殘留在產(chǎn)品中的離子，60℃干燥2小時，即獲得最終產(chǎn)品二氧化鉬納米粉體。