[發(fā)明專利]致密包覆型復(fù)合粉及超粗與特粗晶硬質(zhì)合金的制備方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201210045580.7
• 申請日: 2012-02-27
• 公開（公告）號: CN102560216A
• 公開（公告）日: 2012-07-11
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 張立;陳述;吳厚平;熊湘君
• 申請（專利權(quán)）人: 中南大學(xué)
• 主分類號: C22C29/08
• 分類號: C22C29/08;C22C1/05;B22F1/02
• 代理公司: 長沙市融智專利事務(wù)所 43114
• 代理人: 鄧建輝

1.一種致密包覆型復(fù)合粉及超粗與特粗晶硬質(zhì)合金的制備方法，其特征是：通過對含C含量＞6.12％、晶粒度＞4.5μm的WC原料粉末進(jìn)行機(jī)械活化處理實現(xiàn)對WC的活化與WC顆粒易碎區(qū)的剝離；根據(jù)硬質(zhì)合金的成分配比，利用機(jī)械活化處理WC粉末的自催化活性與非均勻形核效應(yīng)，在不添加敏化劑、活化劑與催化劑外來物質(zhì)的條件下，通過水熱高壓氫還原Co/Ni氫氧化物堿性漿料制備納米組裝結(jié)構(gòu)Co/Ni包覆WC型復(fù)合粉，隨后利用納米擴(kuò)散燒結(jié)效應(yīng)對復(fù)合粉進(jìn)行熱擴(kuò)散均勻化處理，制備致密Co/Ni包覆WC型復(fù)合粉，以此復(fù)合粉為原料制備高質(zhì)量超粗與特粗晶硬質(zhì)合金；所述的Co/Ni是指Co或Ni或Co+Ni。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的致密包覆型復(fù)合粉及超粗與特粗晶硬質(zhì)合金的制備方法，其特征是：所述的對WC原料粉末進(jìn)行機(jī)械活化處理是指按球∶料的質(zhì)量比為3∶1～5∶1，在機(jī)械活化機(jī)中對WC原料粉末進(jìn)行8h～14h的機(jī)械活化處理；研磨球材質(zhì)為WC-Co硬質(zhì)合金；采用添加W的方式調(diào)節(jié)復(fù)合粉的總碳含量；根據(jù)合金種類、用途以及WC原料粉末的碳含量，在對WC粉末進(jìn)行機(jī)械活化處理時同時添加過渡族金屬碳化物和W粉末；經(jīng)機(jī)械活化處理的粉末不需分級過篩處理，直接進(jìn)行后續(xù)包覆處理。

3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的致密包覆型復(fù)合粉及超粗與特粗晶硬質(zhì)合金的制備方法，其特征是：所述的水熱高壓氫還原是在高壓反應(yīng)釜中，采用攪拌方式使WC或以WC為主體的原料粉末懸浮于漿料中，在2.5MPa～4.5MPa氫氣壓力下，于150℃～180℃保溫2h～8h還原Co/Ni氫氧化物堿性漿料，形成納米組裝結(jié)構(gòu)Co/Ni包覆WC型復(fù)合粉。

4.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的致密包覆型復(fù)合粉及超粗與特粗晶硬質(zhì)合金的制備方法，其特征是：所述的Co/Ni氫氧化物堿性漿料是以Co/Ni的氯化物或硫酸鹽以及NaOH為原料通過水相反應(yīng)制備；控制反應(yīng)溫度為60℃～70℃，以提高反應(yīng)形核效率；根據(jù)反應(yīng)容積的大小與料的裝載量采用單管或多管形式滴加Co/Ni鹽的水溶液至NaOH水溶液中，以控制反應(yīng)產(chǎn)物Co/Ni氫氧化物的晶體生長速度；采用攪拌方式實現(xiàn)溶液中陽離子以及反應(yīng)產(chǎn)物的擴(kuò)散與分散；(Co/Ni)²⁺的摩爾濃度為0.5mol/L～1.5mol/L，NaOH的摩爾濃度為2mol/L～4mol/L；按NaOH∶(Co/Ni)²⁺摩爾比為2∶1化學(xué)計量比的95％～100％添加量計算NaOH的添加量，使反應(yīng)生成物Co/Ni氫氧化物漿料呈堿性；Co/Ni鹽的加入量根據(jù)復(fù)合粉中所要求的Co∶Ni比與Co/Ni總含量進(jìn)行調(diào)節(jié)，NaOH的加入量由此而定。

5.根據(jù)權(quán)利要求3所述的致密包覆型復(fù)合粉及超粗與特粗晶硬質(zhì)合金的制備方法，其特征是：所述的Co/Ni氫氧化物堿性漿料是以Co/Ni的氯化物或硫酸鹽以及NaOH為原料通過水相反應(yīng)制備；控制反應(yīng)溫度為60℃～70℃，以提高反應(yīng)形核效率；根據(jù)反應(yīng)容積的大小與料的裝載量采用單管或多管形式滴加Co/Ni鹽的水溶液至NaOH水溶液中，以控制反應(yīng)產(chǎn)物Co/Ni氫氧化物的晶體生長速度；采用攪拌方式實現(xiàn)溶液中陽離子以及反應(yīng)產(chǎn)物的擴(kuò)散與分散；(Co/Ni)²⁺的摩爾濃度為0.5mol/L～1.5mol/L，NaOH的摩爾濃度為2mol/L～4mol/L；按NaOH∶(Co/Ni)²⁺摩爾比為2∶1化學(xué)計量比的95％～100％添加量計算NaOH的添加量，使反應(yīng)生成物Co/Ni氫氧化物漿料呈堿性；Co/Ni鹽的加入量根據(jù)復(fù)合粉中所要求的Co∶Ni比與Co/Ni總含量進(jìn)行調(diào)節(jié)，NaOH的加入量由此而定。

6.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的致密包覆型復(fù)合粉及超粗與特粗晶硬質(zhì)合金的制備方法，其特征是：所述熱擴(kuò)散均勻化處理是指將經(jīng)洗滌、脫水干燥處理后納米組裝結(jié)構(gòu)Co/Ni包覆WC型復(fù)合粉在氫氣氣氛中于600℃～700℃進(jìn)行擴(kuò)散均勻化、脫氧、脫殘余陰離子處理。

7.根據(jù)權(quán)利要求3所述的致密包覆型復(fù)合粉及超粗與特粗晶硬質(zhì)合金的制備方法，其特征是：所述熱擴(kuò)散均勻化處理是指將經(jīng)洗滌、脫水干燥處理后納米組裝結(jié)構(gòu)Co/Ni包覆WC型復(fù)合粉在氫氣氣氛中于600℃～700℃進(jìn)行擴(kuò)散均勻化、脫氧、脫殘余陰離子處理。

8.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的致密包覆型復(fù)合粉及超粗與特粗晶硬質(zhì)合金的制備方法，其特征是：在經(jīng)熱擴(kuò)散均勻化處理后得到的致密Co/Ni包覆WC型復(fù)合粉中加入質(zhì)量比為2.0％～2.5％的PEG或石蠟基成形劑，對摻入成形劑的復(fù)合粉進(jìn)行干燥制粒，將摻入成形劑的復(fù)合粉進(jìn)行成形，并在壓力燒結(jié)爐中于1430℃～1480℃進(jìn)行液相燒結(jié)。