[發明專利]一種水合氧化鈀的制備方法

有效

• 申請號: 201210045345.X
• 申請日: 2012-02-27
• 公開（公告）號: CN103288146A
• 公開（公告）日: 2013-09-11
• 發明（設計）人: 張蕾;唐應吉;楊凱寧;吳玉秀;王振宇
• 申請（專利權）人: 陜西煤業化工技術開發中心有限責任公司
• 主分類號: C01G55/00
• 分類號: C01G55/00
• 代理公司: 北京三聚陽光知識產權代理有限公司 11250
• 代理人: 張建綱

1.一種水合氧化鈀的制備方法，至少包括以下步驟：

(1)向金屬鈀中加入鹽酸，并通入氯氣，待金屬鈀完全溶解，得到氯亞鈀酸溶液；

(2)向所述氯亞鈀酸溶液中滴加堿液至pH值為7-10，得到含有沉淀的溶液；

(3)將沉淀過濾出來，經洗滌、過濾、干燥得到水合氧化鈀。

2.根據權利要求1所述的水合氧化鈀的制備方法，其特征在于，所述金屬鈀為海綿鈀、鈀片和鈀塊中的一種或幾種。

3.根據權利要求1或2所述的水合氧化鈀的制備方法，其特征在于，步驟(1)中所述金屬鈀為經精制的金屬鈀，所述金屬鈀的精制過程為：將金屬鈀依次經有機溶液、稀酸溶液和水溶液洗滌后，過濾、烘干即得到精制的金屬鈀。

4.根據權利要求3所述的水合氧化鈀的制備方法，其特征在于，所述精制過程中，所述有機溶劑為甲醇、乙醇、異丙醇、丁醇、環己醇、乙醚和丙酮中的一種或幾種。

5.根據權利要求3或4所述的水合氧化鈀的制備方法，其特征在于，所述精制過程中，所述稀酸溶液為稀鹽酸、稀硫酸、稀硝酸、稀磷酸、稀甲酸、稀乙酸中的一種或幾種，所述稀酸濃度為0.5-5wt％。

6.根據權利要求3-5任一所述的水合氧化鈀的制備方法，其特征在于，所述精制過程中，烘干溫度為80-120℃，烘干時間為10-15h。

7.根據權利要求1-6任一所述的水合氧化鈀的制備方法，其特征在于，步驟(1)中所述鹽酸的濃度為18-36wt％，所述金屬鈀、鹽酸、氯氣的物質的量比為1∶4-8∶1-5。

8.根據權利要求1-7任一所述的水合氧化鈀的制備方法，其特征在于，步驟(2)中所述堿液為氫氧化鉀、碳酸鉀、碳酸氫鉀、氫氧化鈉、碳酸鈉、碳酸氫鈉、碳酸銨溶液和氨水中的一種或幾種，所述堿液的濃度為1.5-3.5mol/L。

9.根據權利要求1-8任一所述的水合氧化鈀的制備方法，其特征在于，步驟(3)中，使用溫度為70-100℃的超純水對所述沉淀進行洗滌。

10.根據權利要求1-9任一所述的水合氧化鈀的制備方法，其特征在于，步驟(3)中干燥真空度為0.07-0.1MPa，干燥溫度為40-120℃，干燥時間為10-15h。