[發明專利]芘四磺酸/紫晶類衍生物電荷轉移復合物的有機微/納米材料及其制備方法無效
| 申請號: | 201210045184.4 | 申請日: | 2012-02-27 |
| 公開(公告)號: | CN102617452A | 公開(公告)日: | 2012-08-01 |
| 發明(設計)人: | 王維;于偉;顏雨坤;李晶;李秋月 | 申請(專利權)人: | 南開大學 |
| 主分類號: | C07D213/22 | 分類號: | C07D213/22;C07D213/127;C07C309/38;C07C303/32;C30B29/54 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 芘四磺酸 紫晶類 衍生物 電荷 轉移 復合物 有機 納米 材料 及其 制備 方法 | ||
1.本專利所合成的化合物為一種芘四磺酸/紫晶類衍生物電荷轉移復合物的有機微/納米材料。
2.根據權利要求1所述的該有機微/納米材料,其特征在于由有機給電子體芘四磺酸四鈉鹽和有機接受電子體紫晶類衍生物通過電荷轉移作用得到。
3.根據權利要求2所述,本專利所述的紫晶類衍生物,其特征在于
1)4,4’-聯吡啶雙季銨化鹽二陽離子的衍生物,為下述化合物中的一種:
2)其所帶的陰離子分別是氯(Cl-),溴(Br-),碘(I-),高氯酸根(ClO4-),六氟磷酸根(PF6-)中的一種。
4.根據權利要求1所述,本專利所述的芘四磺酸/紫晶類衍生物電荷轉移復合物的有機微/納米材料,其制備方法可分為溶劑揮發和溶劑擴散兩種。
5.根據權利要求4所述,溶劑揮發制備方法包括如下步驟:
1)將有機給電子體芘四磺酸四鈉鹽和有機接受電子體紫晶類衍生物溶于其良溶劑中,待其完全溶解之后,加入不良溶劑,但保持混合后溶液仍處于澄清的狀態。
2)將混合有有機給電子體芘四磺酸四鈉鹽和有機接受電子體紫晶類衍生物的溶液進行恒溫陳化處理,在這一過程中,良溶劑應處于緩慢揮發的過程,進而得到有機微/納米材料的單晶。
6.根據權利要求5所述的制備方法:
1)所述的溶劑采用的為互溶的兩類溶劑,其中之一為上述有機給電子體芘四磺酸四鈉鹽和有機電子接受體紫晶類衍生物的良溶劑或數種良溶劑的混合溶劑,如水、甲醇、乙醇,其中以水為優選,另一溶劑為上述有機給電子體芘四磺酸四鈉鹽和有機電子接受體紫晶類衍生物的不良溶劑,且所選溶劑的沸點應接近或高于良溶劑,如N,N-二甲基甲酰胺,N,N-二甲基乙酰胺,N,N-二乙基甲酰胺,二甲基亞砜,乙腈,甲苯,其中以N,N-二甲基甲酰胺為優選。
2)所述的有機給電子體芘四磺酸四鈉鹽在所述良溶劑中的濃度為1×10-6mol/L至1×10-2mol/L之間,其中1×10-4mol/L為優選。
3)所述的有機接受電子體在所述良溶劑中的濃度為1×10-6mol/L至1×10-2mol/L之間,其中2×10-4mol/L為優選。
4)所述的良溶劑與不良溶劑為任意體積比,其中以1∶1為優選。
5)所述的溶劑揮發過程所需溫度為任意,其中以50℃為優選。
7.根據權利要求4所述,溶劑擴散的制備方法,包括如下步驟:
1)將有機給電子體芘四磺酸四鈉鹽溶于溶劑I中,待其完全溶解之后,緩慢加入緩沖溶液,使有機給電子體富集在溶劑I中,得到具有梯度濃度的溶液。
2)將有機給電子體芘四磺酸四鈉鹽溶于溶劑II中,待其完全溶解之后,緩慢加入上述步驟中的溶液體系中,使有機給電子體芘四磺酸四鈉鹽富集在溶劑II中,靜置陳化。在溶劑界面的位置可以得到有機微/納米材料的單晶。
8.根據權利要求7所述的制備方法:
1)所述溶劑I為有機給電子體芘四磺酸四鈉鹽的良溶劑或數種良溶劑的混合溶劑,如水、甲醇、乙醇,其中以水為優選。
2)所述溶劑I為有機給電子體芘四磺酸四鈉鹽的良溶劑或數種良溶劑的混合溶劑,如水、甲醇、乙醇,其中以甲醇為優選。
3)所述緩沖溶劑為有機給電子體芘四磺酸四鈉鹽和有機接受電子體紫晶類衍生物的良溶劑或數種良溶劑的混合溶劑,如水、甲醇、乙醇,其中以水/甲醇的混合溶劑為優選。
4)所述有機給電子體芘四磺酸四鈉鹽在所述溶劑I中的濃度為1×10-6mol/L至1×10-2mol/L之間,其中1×10-4mol/L為優選。
5)所述有機接受電子體芘四磺酸四鈉鹽在所述溶劑II中的濃度為1×10-5mol/L至1×10-2mol/L之間,其中2×10-4mol/L為優選。
6)所述溶劑II與所述溶劑I的體積比為任意,其中以1∶1為優選。
7)所述緩沖溶劑與所述溶劑I的體積比為任意,其中以1∶1為優選。
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