[發(fā)明專(zhuān)利]一種制備氮摻雜分級(jí)孔多孔炭微球的方法

無(wú)效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201210045034.3
• 申請(qǐng)日: 2012-02-24
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN102583318A
• 公開(kāi)（公告）日: 2012-07-18
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 邱介山;于暢;段江波;張旭
• 申請(qǐng)（專(zhuān)利權(quán)）人: 大連理工大學(xué)
• 主分類(lèi)號(hào): C01B31/02
• 分類(lèi)號(hào): C01B31/02
• 代理公司: 大連星海專(zhuān)利事務(wù)所 21208
• 代理人: 花向陽(yáng)

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種制備氮摻雜多孔炭微球的方法，屬于炭素材料技術(shù)領(lǐng)域。

背景技術(shù)

炭材料發(fā)達(dá)的孔結(jié)構(gòu)和豐富的表面化學(xué)官能團(tuán)使其在諸多領(lǐng)域有著廣泛的應(yīng)用前景。傳統(tǒng)的調(diào)控炭材料載體之結(jié)構(gòu)和表面化學(xué)性質(zhì)的技術(shù)存在缺陷，如何獨(dú)辟蹊徑、采用廉價(jià)的碳源創(chuàng)制出新型的炭基材料，如雜原子摻雜的且孔隙結(jié)構(gòu)和表面性質(zhì)可以調(diào)控的多孔炭材料，在國(guó)內(nèi)外備受關(guān)注。

淀粉或改性后的多孔淀粉是一種來(lái)源廣泛、價(jià)格低廉的可再生天然碳源。王成揚(yáng)等在“淀粉基碳微球的制備方法”(專(zhuān)利號(hào)：200710150251)中，以淀粉為碳源，采用預(yù)氧化-炭化兩步法制備了橢球形的淀粉基碳微球。李慶余等在“微米多孔碳微球的制備方法”(專(zhuān)利號(hào)：200710050549)中，以改性后的淀粉(多孔淀粉)為碳源，可溶性錫酸鹽、錫鹽或硅酸鹽為包覆劑，采用炭化法制備得到了微米級(jí)多孔碳微球。但是，以多孔淀粉為碳源，采用簡(jiǎn)單的工藝一步實(shí)現(xiàn)氮原子摻雜并兼具多孔結(jié)構(gòu)的多孔炭微球的合成方法未見(jiàn)國(guó)內(nèi)外報(bào)道。多孔淀粉顆粒本身具有一定的顆粒形狀，且不同種類(lèi)的多孔淀粉的顆粒大小不同。如果能夠通過(guò)簡(jiǎn)單的預(yù)處理方法制備出保持原多孔淀粉顆粒形態(tài)的球形雜原子摻雜的多孔炭材料，不僅可以解決球形多孔炭的制造成本的問(wèn)題，而且可以根據(jù)不同的應(yīng)用需求制備出不同粒徑大小、不同孔結(jié)構(gòu)的球形多孔炭并調(diào)變多孔炭的表面化學(xué)性質(zhì)，這一工作對(duì)促進(jìn)球形多孔炭的研究與發(fā)展，拓寬其應(yīng)用領(lǐng)域有重要的理論和現(xiàn)實(shí)意義。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明供一種制備氮摻雜多孔炭微球的方法，該方法以銨鹽作為保護(hù)劑一步實(shí)現(xiàn)多孔結(jié)構(gòu)和氮原子摻雜的多孔炭微球的制備，是制備工藝簡(jiǎn)單、低成本，以多孔淀粉為前驅(qū)體制備具有特定形貌和功能的具有高附加值的氮摻雜分級(jí)孔多孔炭微球的方法。

本發(fā)明采用的技術(shù)方案：一種制備氮摻雜多孔炭微球的方法包括下列步驟：

(1)把質(zhì)量為1～3g的銨鹽與質(zhì)量為2～1g的多孔淀粉混合后，加入20～50mL的去離子水，磁力攪拌3～6h，使多孔淀粉對(duì)銨鹽充分吸附，然后抽濾并干燥，得到吸附有銨鹽的多孔淀粉；

(2)將得到的吸附有銨鹽的多孔淀粉在惰性氣氛保護(hù)下，以2～10℃/min升溫至600～900℃，炭化2～6h，得到氮摻雜多孔炭微球。

所述的多孔淀粉包括多孔玉米淀粉、多孔馬鈴薯淀粉或多孔木薯淀粉。

所述的銨鹽選自氯化銨、硫酸銨或硝酸銨。

本發(fā)明的有益效果是：這種制備氮摻雜多孔炭微球的方法包括以下兩個(gè)步驟：1、向銨鹽與多孔淀粉的混合粉末中加入去離子水，磁力攪拌，使多孔淀粉對(duì)銨鹽充分吸附，然后抽濾并干燥，得到吸附有銨鹽的多孔淀粉；2、將得到的吸附有銨鹽的多孔淀粉在惰性氣氛保護(hù)下炭化，得到氮摻雜多孔炭微球。該方法所用原料為廉價(jià)易得的商品化多孔淀粉，在保證多孔淀粉原有多孔形貌的基礎(chǔ)上制備了氮摻雜多孔炭微球，制備過(guò)程對(duì)設(shè)備要求不高，操作容易，一步實(shí)現(xiàn)了多孔結(jié)構(gòu)和氮原子摻雜的多孔炭微球的制備，該材料在生物材料、催化、電化學(xué)等領(lǐng)域有著潛在的應(yīng)用前景。

附圖說(shuō)明

圖1為本發(fā)明氮摻雜多孔炭微球的掃描電鏡照片。

具體實(shí)施方法

下面通過(guò)實(shí)施例對(duì)本發(fā)明進(jìn)一步說(shuō)明。

實(shí)施例一

稱(chēng)取1g氯化銨和2g多孔玉米淀粉混合后，加入20mL去離子水，磁力攪拌3h，使多孔玉米淀粉對(duì)氯化銨充分吸附，然后抽濾并干燥，得到吸附有氯化銨的多孔玉米淀粉；然后，將得到的吸附有氯化銨的多孔玉米淀粉在管式炭化爐中，在氮?dú)獗Ｗo(hù)下，以5℃/min的升溫速率升溫至600℃并保溫2h，然后自然冷卻至室溫，制得氮摻雜多孔炭微球。

實(shí)施例二

稱(chēng)取1g氯化銨和1g多孔馬鈴薯淀粉混合后，加入20mL去離子水，磁力攪拌4h，使多孔馬鈴薯淀粉對(duì)氯化銨充分吸附，然后抽濾并干燥，得到吸附有氯化銨的多孔馬鈴薯淀粉；然后，將得到的吸附有氯化銨的多孔馬鈴薯淀粉在管式炭化爐中，在氮?dú)獗Ｗo(hù)下，以3℃/min的升溫速率升溫至700℃并保溫4h，然后自然冷卻至室溫，制得氮摻雜多孔炭微球。

實(shí)施例三

稱(chēng)取3g氯化銨和2g多孔木薯淀粉混合后，加入50mL去離子水，磁力攪拌6h，使多孔木薯淀粉對(duì)氯化銨充分吸附，然后抽濾并干燥，得到吸附有氯化銨的多孔木薯淀粉；然后，將得到的吸附有氯化銨的多孔木薯淀粉在管式炭化爐中，在氮?dú)獗Ｗo(hù)下，以10℃/min的升溫速率升溫至800℃并保溫3h，然后自然冷卻至室溫，制得氮摻雜多孔炭微球。

實(shí)施例四