[發明專利]一種簡單制備分級孔微米級磁性炭微球的方法

無效

• 申請號: 201210044961.3
• 申請日: 2012-02-24
• 公開（公告）號: CN102580637A
• 公開（公告）日: 2012-07-18
• 發明（設計）人: 邱介山;于暢;段江波;張旭
• 申請（專利權）人: 大連理工大學
• 主分類號: B01J13/02
• 分類號: B01J13/02;H01F1/00
• 代理公司: 大連星海專利事務所 21208
• 代理人: 花向陽

技術領域

本發明涉及一種簡單制備分級孔微米級磁性炭微球的方法，屬于炭素材料技術領域。

背景技術

炭材料由于其優異的高導熱、高耐熱、良好化學惰性、高電導率等特點使其廣泛應用于能源、化工、環保、電子、航空航天等諸多國民經濟領域。而作為炭材料和炭制品主要來源的化石資源(如：煤、石油、瀝青等)的大量開采和日趨嚴重的環境問題，使這些傳統炭材料和炭制品的研究和應用受到很大限制。因此，尋求廉價、清潔的可再生的資源作為制備炭材料的原料已備受國內外學者的廣泛關注。

淀粉是一種來源廣泛、價格低廉的可再生天然碳源，采用一定的物理方法、化學方法和酶改性技術，可以對淀粉的分子結構、物理化學性質進行調變。近年來以價廉易得且物理化學性質可調變的淀粉為碳源的各種新結構的炭材料已經成功合成。約克大學Clark等以淀粉為碳源，利用淀粉易于膨脹的性質合成了孔徑可調的中孔炭催化材料，他們的工作表明磺化后淀粉基中孔炭材料是一種可重復利用、環境友好的酸酯化反應催化劑；中國石油大學(華東)申文忠博士等以水溶性淀粉為碳源合成了多尺度中孔炭材料(孔徑為3.8-4.2nm，6-10nm和11-15nm)。王成揚等在“淀粉基碳微球的制備方法”(專利號：200710150251)中，以淀粉為碳源，采用預氧化-炭化兩步法制備了橢球形的淀粉基碳微球；廣西師范大學的李慶余教授也以淀粉為碳源合成了各種淀粉基炭材料如活性炭、多孔碳球等，并對淀粉基炭材料的電化學性能進行了測試，此外，他們在“微米多孔碳微球的制備方法”(專利號：200710050549)中，以改性后的淀粉(多孔淀粉)為碳源，可溶性錫酸鹽、錫鹽或硅酸鹽為球形多孔淀粉的保護劑，采用炭化法制備得到了微米級多孔碳微球。但是，以多孔淀粉為碳源，借助簡單有效的預氧化技術，制備兼具磁分離功能的分級孔結構微米級磁性炭微球的方法國內外未見報道。本發明采用簡單的預氧化和炭化兩步法制備具有分級孔微米級磁性炭微球。

發明內容

本發明提供一種簡單制備分級孔微米級磁性炭微球的方法，該方法采用簡單預氧化和炭化兩步法制備具有分級孔微米級磁性炭微球，制備工藝簡單、低成本，以多孔淀粉為前驅體制備具有特定形貌和功能的具有高附加值的磁性多孔炭微球。

本發明采用的技術方案：一種簡單制備分級孔微米級磁性炭微球的方法包括下列步驟：

(1)將一定配比的金屬鹽與氫氧化鈉溶解于30～70mL乙二醇溶液中，惰性氣氛保護下，在170～190℃油浴中反應3～6h制得金屬/金屬氧化物納米粒子后，向其中加入5～10g多孔淀粉，抽濾并干燥，得到金屬或金屬氧化物/多孔淀粉配合物；

(2)將金屬或金屬氧化物/多孔淀粉配合物置于干燥箱中，在170～190℃預氧化24～48h，然后再將此配合物在氫氣氣氛下，以2～10℃/min升溫至700～1000℃，炭化4～8h，自然冷卻至室溫，得到分級孔微米級磁性炭微球。

所述的多孔淀粉包括多孔玉米淀粉、多孔馬鈴薯淀粉或多孔木薯淀粉。

所述的金屬鹽選自硝酸鐵、硝酸鈷或硝酸鎳，或金屬的醋酸鹽。

所述的金屬鹽與氫氧化鈉的配比按摩爾比為1∶3或1∶2計量。

本發明的有益效果是：這種簡單制備分級孔微米級磁性炭微球的方法包括以下兩個步驟：1、將金屬鹽與氫氧化鈉溶解乙二醇溶液中，惰性氣氛保護下，在油浴中加熱制得金屬/金屬氧化物納米粒子后，向其中加入多孔淀粉，抽濾并干燥，得到金屬或金屬氧化物/多孔淀粉配合物；2、將金屬或金屬氧化物/多孔淀粉配合物置于干燥箱中于預氧化，然后再將此配合物在氫氣氣氛下炭化，自然冷卻至室溫，得到分級孔微米級磁性炭微球。該方法所用原料為廉價易得的商品化多孔淀粉，制備過程對設備要求不高，參數容易控制，操作容易，易于放大，所得的磁性炭材料具有不規則圓形顆粒特征，其分級孔道結構源于三個方面：微米尺度的大孔源自多孔淀粉本身，微孔和中孔則源自含碳前驅體炭化過程中形成的孔，該材料在生物材料、催化、分離等領域有著潛在的應用前景。

附圖說明

圖1為本發明分級孔微米級磁性炭微球的掃描電鏡照片。

具體實施方法

下面通過實施例對本發明進一步說明。

實施例一